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请教一下,火焰法做Ni和Cr的线性不好,并且吸光度只有仪器参考值的一半是何故?

原子吸收光谱(AAS)

  • Ni去年7月第一次做的时候和仪器参考值类似,5ppm在0.4A左右,去年12月和昨天再做就只有0.2A左右了,Ni的线性从第一次做就不好,只有2个9,我还只是用水标样在测,不涉及消解的问题。昨天还带了质控做的,0.9ppm的测成1.32ppm。。。。。。线性是0.996
    Cr的话一直就是2个9,吸光度是仪器参考值(5ppm在0.4A)的一半,加了1%氯化铵基改剂无改善。
    仪器的话做其他元素,线性、质控都是正常的,请问是否能就此确定是灯的问题?
    仪器是Thermo的ice3300
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  • 起航2016

    第1楼2016/03/17

    火焰法做镍应该还算好做,吸光度低可能是雾化器问题,雾化效率低,线性不好可能是标准曲线配制问题,我一般曲线配0-1mg/L,曲线点为0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0mg/L,基本满足水质、土壤测试的要求。铬用火焰法测干扰比较多,燃气助燃气比例,其他元素干扰,燃烧器的高度等等,很多因素会影响。我用空气乙炔火焰做,根本做不好,乙炔流量开最大,富燃焰,依然满足不了铬元素原子化温度,标准曲线都走不好。据说用笑气乙炔火焰可以做,但没有这设备,没做过。

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  • hsz123456

    第2楼2016/03/17

    我们分析铜合金中的镍,标准曲线为2.5ug/ml以下,曲线呈线性。应该使用贫焰。铬是高温元素,用乙炔--空气火焰分析可能难度很大。

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  • 有水有渝

    第3楼2016/03/18

    应助达人

    镍一般检测都不会有问题,只光度降低看看火焰比例、液体提升量和雾化效率、燃烧头高度等条件有没有变化了
    Cr与火焰比例关系很大,使用富燃火焰,这个比例要优化,如果吸光度不理想,好像加入硫酸钠对Cr有增敏作用。

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  • jjj333

    第4楼2016/03/18

    Thermo的仪器是预置了检测条件的,应该是一般不用调的吧,而且他的菜谱里给出的参考值都是吸光度在0.4A下的浓度,我去培训时老师也是这么说,Thermo的仪器,保持吸光度在0.4A下是可以保证数据有效性的。
    按照我现在做的情况,2.5ppm做最高点可能吸光度都在0.1A以下了,灵敏度太低了
    另外,昨天下午又做了个Cu,竟然也只有2个9!标线半年前配的和现配的都是如此!但是紧接着又试了Mn和Pb,都只是3个月前配的标线,轻轻松松达到3个9的,难道出问题的几个元素都是灯的问题?

    hsz123456(hsz123456) 发表:我们分析铜合金中的镍,标准曲线为2.5ug/ml以下,曲线呈线性。应该使用贫焰。铬是高温元素,用乙炔--空气火焰分析可能难度很大。

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  • hsz123456

    第5楼2016/03/18

    是不是灯的能量不稳定?提升量有没有变化?

    jjj333(jjj333) 发表: Thermo的仪器是预置了检测条件的,应该是一般不用调的吧,而且他的菜谱里给出的参考值都是吸光度在0.4A下的浓度,我去培训时老师也是这么说,Thermo的仪器,保持吸光度在0.4A下是可以保证数据有效性的。
    按照我现在做的情况,2.5ppm做最高点可能吸光度都在0.1A以下了,灵敏度太低了
    另外,昨天下午又做了个Cu,竟然也只有2个9!标线半年前配的和现配的都是如此!但是紧接着又试了Mn和Pb,都只是3个月前配的标线,轻轻松松达到3个9的,难道出问题的几个元素都是灯的问题?

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  • jjj333

    第6楼2016/03/21

    不稳定倒是有可能,当时有点急,装上灯就测了,没稳定。提升量的话,我一直是进的水样或者消解后的水样,都没有杂质的,一般不会有影响吧?
    稳定性问题等会儿我就去试!

    hsz123456(hsz123456) 发表: 是不是灯的能量不稳定?提升量有没有变化?

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  • jjj333

    第7楼2016/03/23

    发觉问题描述不对,重新发了一贴,专家请再看一下?http://bbs.instrument.com.cn/topic/6139439_1

    有水有渝(xky0230699) 发表:镍一般检测都不会有问题,只光度降低看看火焰比例、液体提升量和雾化效率、燃烧头高度等条件有没有变化了
    Cr与火焰比例关系很大,使用富燃火焰,这个比例要优化,如果吸光度不理想,好像加入硫酸钠对Cr有增敏作用。

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  • huangza

    第8楼2016/03/29

    应助达人

    铬高温元素用乙炔空气火焰法不好做,我们都是用石墨炉
    镍很好做啊

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  • jjj333

    第9楼2016/03/30

    我们这台机器就那么妖,Ni就是做不好了,工程师来都没法子

    huangza(huangza) 发表:铬高温元素用乙炔空气火焰法不好做,我们都是用石墨炉
    镍很好做啊

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  • Insm_ad68957

    第10楼2020/09/09

    我现在用的也是ice3300,现在cr线的吸光度值直接降到原来的一半不到,过了好多年了,楼主现在解决这个问题了吗

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