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【求助】液相色谱柱堵了怎么办

  • 岛津LC-20A
    2009/08/21
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 我用的是岛津LC-20A,昨天开液相准备做样品,谁知道柱压很高,有时候都快20MPa,报警了!怀疑是柱子堵了,给工程师打电话,他让我用异丙醇冲洗,流速0.04ml/min,冲了一个晚上,也没见什么效果还是11MPa,早上去又把柱子反过来冲,还是不行,以前柱子还没堵过,我是新手刚学液相没多久,请各位高手帮忙解决下,谢谢了,柱子是C18 ODS 4.6*250的
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  • 小卢

    第1楼2009/08/21

    把柱子反接于液相,但不要接到检测器,直接冲洗到废液缸内。
    看看结果再想其他办法!

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  • richies

    第2楼2009/08/21

    冲不干净就只能再买一根了,柱子本来就是消耗品

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  • prefers

    第3楼2009/08/21

    首先判断是系统堵还是柱子堵,把系统分成一段一段,分别排除。如果真的是柱子堵了,应该检查到底是什么原因,流动相,还是样品的原因。最好是预先接上预柱,定期更换,会更好。

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  • 贝壳里的海

    第4楼2009/08/21

    感觉好像不是色谱柱堵了。你可以这样:把色谱柱拿下来,然后用相同的流动相,相同的流速走系统,看看如果压力依然那么高,那就不是色谱柱的问题了。或者再换一根柱子上去,看看压力情况,再判断原因。我觉得可能是在线过滤器堵了。如果是色谱柱堵了,那你能做的工作,我想都已经做了,换个新的吧。在线过滤器堵了,用甲醇超声清洗10-30分钟就差不多。实际工作中,你应该预防这样的情况发生:你的样品前处理要做好,最后的样品提取液要过滤膜,流动相也要过滤的,还有就是色谱柱前面最好加个保护柱。另外,每次运行完一批样品,如果仪器会空闲下来,还需要冲洗系统,尤其是流动相用过缓冲盐。

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  • 岛津LC-20A

    第5楼2009/08/22

    上面方法都试过了。谁帮我分析下,柱子到底是不是堵了?4.6mm*250mm,5微米的ODS C18柱,用纯乙腈冲5.4MPa,用纯水冲11.7MPa,但是用甲醇:水=45:55压力就一个劲往上升,直到系统自己报警。我设置的是19MPa报警,流速都事1ml/min。都不知道怎么回事了,请帮忙指点迷津!!!!

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  • keiven

    第6楼2009/08/24

    换新柱子吧,也就1000多

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  • yuan_log

    第7楼2009/08/24

    基本判定应该是柱子堵了,但是你的纯水和纯乙腈压力不是高的很夸张。甲醇和水混合的粘度是比较高的,建议底流速冲洗试试。

    huidan127 发表:上面方法都试过了。谁帮我分析下,柱子到底是不是堵了?4.6mm*250mm,5微米的ODS C18柱,用纯乙腈冲5.4MPa,用纯水冲11.7MPa,但是用甲醇:水=45:55压力就一个劲往上升,直到系统自己报警。我设置的是19MPa报警,流速都事1ml/min。都不知道怎么回事了,请帮忙指点迷津!!!!

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  • chenxueying

    第8楼2009/08/25

    换柱子吧,消耗品,不至于这么费事。

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