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【求助】DSC如何测试纯度?

  • 人来人往
    2009/08/24
  • 私聊

热分析仪

  • 如题
    看了几篇资料,可越看越迷糊。

    原以为是根据熔融热晗与理论值之比计算的,可居然不是这样。那位版友能白话描述一下测试原理和计算原理?

    所谓的杂质应该如何理解? 一定是指能影响样品熔融峰的物质?比如合金。 样品中掺入的a-Al2O3算不算杂质?
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  • tutm

    第1楼2009/08/24

    那个方法是范德霍夫熔点下降原理,主要适用于有机合成物的纯度测试。杂质是指能生成共融物的东西,三氧化二铝不应该算,那是可机械分离的杂质。

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  • 人来人往

    第2楼2009/08/25

    多谢!
    确定为“含有少量杂质而发生了熔点降低的低共熔体系”

    还是不能清晰认识具体计算过程。
    是否可测量挥发性物质?

    tutm 发表:那个方法是范德霍夫熔点下降原理,主要适用于有机合成物的纯度测试。杂质是指能生成共融物的东西,三氧化二铝不应该算,那是可机械分离的杂质。

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  • tutm

    第3楼2009/08/26

    测试和计算过程如下:(摘自分析化学手册8,p154)


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  • 人来人往

    第5楼2009/09/10

    多谢回复。

    第八分册的资料看得头疼。

    还有几个问题需要确定:
    1、 ΔHf是指样品热晗还是纯物质热晗? 如果是指纯物质热晗,那是根据测试图形推算出来的还是需要测试纯物质?
    2、 低共熔体系包括那些物质?

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  • tutm

    第6楼2009/09/11

    1. 是纯物质热焓,应该是基础方法测试的文献数据,不是现场测试的。

    2. 根据上面,可以应用的应该是指杂质与主成分不形成固溶体(是否可理解为杂质分子不砌入主成分分子之间形成结晶)的物质。同时,我想也不包括高分子物。

    free365 发表:多谢回复。

    第八分册的资料看得头疼。

    还有几个问题需要确定:
    1、 ΔHf是指样品热晗还是纯物质热晗? 如果是指纯物质热晗,那是根据测试图形推算出来的还是需要测试纯物质?
    2、 低共熔体系包括那些物质?

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  • 人来人往

    第7楼2009/09/14

    根据TA和耐驰的DSC纯度软件,测试中输入分子量即可,并未要求输入热晗值(TA的软件可选择输入或不输入)。因此热晗应该不是理论值,而是取多点求解多元方程组计算出来的值。

    所谓“固溶体”,百度了一下定义,但是仍然不能明确DSC纯度测试方法适用的样品范围。

    tutm 发表:1. 是纯物质热焓,应该是基础方法测试的文献数据,不是现场测试的。

    2. 根据上面,可以应用的应该是指杂质与主成分不形成固溶体(是否可理解为杂质分子不砌入主成分分子之间形成结晶)的物质。同时,我想也不包括高分子物。

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  • 人来人往

    第8楼2009/09/14

    根据TA和耐驰的DSC纯度软件,测试中输入分子量即可,并未要求输入热晗值(TA的软件可选择输入或不输入)。因此热晗不应该单指理论值,也可取多点求解多元方程组计算出来。

    所谓“固溶体”,百度了一下定义,但是仍然不能明确DSC纯度测试方法适用的样品范围。

    tutm 发表:1. 是纯物质热焓,应该是基础方法测试的文献数据,不是现场测试的。

    2. 根据上面,可以应用的应该是指杂质与主成分不形成固溶体(是否可理解为杂质分子不砌入主成分分子之间形成结晶)的物质。同时,我想也不包括高分子物。

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  • tutm

    第9楼2009/09/14

    根据你的意见,看了上面我自己贴的两张资料,确实如你所说,T0是算出来的。学习了!

    free365 发表:根据TA和耐驰的DSC纯度软件,测试中输入分子量即可,并未要求输入热晗值(TA的软件可选择输入或不输入)。因此热晗不应该单指理论值,也可取多点求解多元方程组计算出来。

    所谓“固溶体”,百度了一下定义,但是仍然不能明确DSC纯度测试方法适用的样品范围。

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  • 人来人往

    第10楼2009/09/14

    ΔHf可为理论值,也可通过求解方程获得

    tutm 发表:根据你的意见,看了上面我自己贴的两张资料,确实如你所说,T0是算出来的。学习了!

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