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【求助】请问关于保留时间的后移!急急急!!!

液相色谱(LC)

  • 最近做液相,两物质的保留时间一直是13min 19min,可进几天来保留时间一直改变,同时进几针,两个峰都同时出现了保留时间后移的现象,7针下来,第二个峰的保留时间已经到了40min左右。请大家帮忙看看是什么原因啊!!
    P.S:实验温度没变化,一直是24度
    流动相同一批号且比例未改变
    谢谢大家啊!!!!!
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  • 老多_小多

    第1楼2009/09/03

    系统压力变化也会漂移

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  • AEON

    第2楼2009/09/03

    但是显示的是压力没变,和以前一样都保持在2200PSI左右

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  • 北方海盗

    第3楼2009/09/03

    不知道你用什么流动相,某些流动相放置时间过长,PH值等一些因素会变化的。其次测试高压泵的流量是否准确稳定。

    redicethm 发表:最近做液相,两物质的保留时间一直是13min 19min,可进几天来保留时间一直改变,同时进几针,两个峰都同时出现了保留时间后移的现象,7针下来,第二个峰的保留时间已经到了40min左右。请大家帮忙看看是什么原因啊!!
    P.S:实验温度没变化,一直是24度
    流动相同一批号且比例未改变
    谢谢大家啊!!!!!

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  • 哇咔咔

    第4楼2009/09/03

    后移的够严重的啊。到40min了。一般就是流动相或者泵流量降低的原因。
    检查泵流量是否准确,可以柱后接个量筒测量下实际体积。如果没有问题。
    重新配置流动相看下

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  • AEON

    第5楼2009/09/03

    我用的流动相是甲醇(1%乙酸)和水,都是当天配的~
    会不会柱压一直没变泵流量就没变呢

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  • 柏坡

    第6楼2009/09/03

    测下流量吧,看是否有差别?

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  • AEON

    第7楼2009/09/03

    刚才测了一下流量,果真是小了,本来应该是3ml的,现在只有2.5ml 了,那么现在可能是那些原因呢~过滤头堵了吗?

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  • zhhp508

    第8楼2009/09/03

    流量小了吧,不过相差这么大,是不是你的待测物质发生变化了。根本就不是同一种东西了呢?

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  • AEON

    第9楼2009/09/03

    我确定还是以前的东西,进过标准试过!现在觉得就是流量小了(相对于电脑上显示的流量),是不是该清洗吸滤头呢?

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  • taolf

    第10楼2009/09/03

    光是流量由3ml变为2.5ml的话,不可能出峰时间差这么多的
    我也遇到过这样的情况,一个可能是样品得现配现做,配样用的溶液对样品本身有影响

    redicethm 发表:刚才测了一下流量,果真是小了,本来应该是3ml的,现在只有2.5ml 了,那么现在可能是那些原因呢~过滤头堵了吗?

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