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【求助】液谱出现的问题

judyyang

2009/09/16

液相色谱（LC）

1、最近做香肠种防腐剂的测定，打标样时，苯甲酸是在8.441min时出峰，而二个香肠样品，做出来，都有在8.014min出了峰，能确定它就是山梨酸吗？

2、还有做酱油的防腐剂时，杂质太多，前面有十个左右杂质峰出来，能保证杂质峰中6.176min和8.545min时出来的峰就是苯甲酸和山梨酸吗？标样出峰时间分别是6.023，8.399

3、按国标GB/T 5009.29-2003的液相色谱条件做防腐剂，是不是苯甲酸先出来，山梨酸或出来？

因为刚刚做液谱，没有一点经验，麻烦老手了，谢谢！！！！

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安平

第1楼2009/09/30

应助达人

最好做个加标

0

guoke1271

第2楼2009/10/27

多试试就会好的

0

linlin19861025

第3楼2009/11/11

在做个空白看看

0

天马行2009

第4楼2009/11/11

一般加标确认比较有效

0

小丶风

第5楼2009/11/12

1.应该不是！样品中的出峰时间跟标准品差距太大！
2.你可以查看样品的出峰位置的光谱图和标准品的光谱图有没有差距！有差距，就不是！
3.这个我没做过。不太清楚哪个先出来。
judyyang(judyyang) 发表:1、最近做香肠种防腐剂的测定，打标样时，苯甲酸是在8.441min时出峰，而二个香肠样品，做出来，都有在8.014min出了峰，能确定它就是山梨酸吗？

2、还有做酱油的防腐剂时，杂质太多，前面有十个左右杂质峰出来，能保证杂质峰中6.176min和8.545min时出来的峰就是苯甲酸和山梨酸吗？标样出峰时间分别是6.023，8.399

3、按国标GB/T 5009.29-2003的液相色谱条件做防腐剂，是不是苯甲酸先出来，山梨酸或出来？

因为刚刚做液谱，没有一点经验，麻烦老手了，谢谢！！！！

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ymeteor

第6楼2009/11/19

最快的方式是加一些和“疑似样品峰对应浓度”的标样，重新做一次。如果色谱峰面积增大，则是。

0

zhouhombo

第7楼2013/04/22

我也遇到过这种情况，不知道是什么东西，上了质谱以后发现不是苯甲酸

0

省部重点实验室

第8楼2013/04/24

加标确认比较有效

0

hnteng

第9楼2013/04/28

　应该不是咯。

　你的样品中的东东跟标样的保留时间相差太大！

　一般来说，标样与实际样品出峰的时间不会相差到１秒。因为液相是间断采样的，所以时间上，如果是一秒采样一次，那保留时间的差值将会是1/60=0.0167min或其倍数。

0

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