【求助】请教！如何使用DSC测PVDF的结晶度

用热分析测结晶度，是利用DSC熔融热计算的原理，如果你查得到结晶体的熔融热，应该可以测。但是，测结晶度最好还是用X衍射法来做，那是最经典的。

恩，非常感谢！

应助达人

这里有个实例，不过，对于一些结晶不完善的聚合物，如果升温过程出现冷结晶，那用熔融焓计算的结晶度就不是原始结晶度。

这算不算DSC法测试结晶度 不可回避 的障碍？ 有没有办法改良？

这种情况下，最好用调制型的MDSC（TMDSC）测试，理论上可以区分这两种转变热焓。

以前看到MDSC的资料，讲到分离信号时认为“大多数熔融转变是可逆的”，也就是说还有熔融是不可逆。 这些“不可逆”的熔融都有哪些？

tutm用的是TA的MDSC吗？
我这边用204F1的MDSC，很是有些问题：
1、 温度速率控制有些问题，在100C以下降温速率不够，原始热流曲线不对称；
2、 MDSC测试好像不能采用”样品+修正“模式的；
2、 另外总是能在我们样品Tg区域附近分析出小小的吸热峰，好像是晗松弛，哪怕样品已经经过高温（高于Tg的offset温度）淬火处理。 而且同一种样品多次测试该吸热峰的面积不一致。

我们与你的一样，也是这个型号。但我还没用过这个。
你们可以做一个冷却杯，套在炉子上助冷，杯子内放冰，杯和炉子之间用聚四氟乙烯薄片隔垫开，不要让它们直接接触，这样室温下也应该能做了。

应助达人

可逆与不可逆熔化主要还是出现在结晶性高分子材料中，由于高分子链较长，结晶规整排布存在阻碍，结晶不完善，容易出现这种情况。08年大连的热分析会上遇到的德国的C.Schick教授有相关的文章报道。当然其它的也有。

我现在用液氮系统进行冷却，根据供应商建议，试验中一般用GN冷却。但有时还是会出现降温速率不够的问题。 或许需要在实验前稳定一段时间，后面实验时再试试。