仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】DSC样品量如何确定?

热分析仪

  • 如题,怎么确定啊?
    +关注 私聊
  • tutm

    第1楼2009/09/17

    一般3-5mg;如果测玻璃化温度可多一些,如10mg。只要准确称量,输入重量值应该就可以了。

0
    +关注 私聊
  • sophaloki

    第2楼2009/09/17

    对于不同形态的 比如固体,液体的量有没有区别?
    有没有特定的要求

    tutm 发表:一般3-5mg;如果测玻璃化温度可多一些,如10mg。只要准确称量,输入重量值应该就可以了。

0
    +关注 私聊
  • tutm

    第3楼2009/09/17

    固体,液体这个量都可以,但是液体如果要密封起来测试,用量可能要偏少些,多了不容易封好。

0
    +关注 私聊
  • 人来人往

    第4楼2009/09/18

    这个量指被测量的有效成分,如被测对象含量较低应该可以适当增加样品量。
    请tutm专家确定

    tutm 发表:一般3-5mg;如果测玻璃化温度可多一些,如10mg。只要准确称量,输入重量值应该就可以了。

0
    +关注 私聊
  • tutm

    第5楼2009/09/18

    free365专家说的有道理。
    我们测试DSC,样品用量一般都在3-5mg,多了怕重现性会降低或者污染仪器。如果要测试的组分含量少,增大样品量效果不一定好,倒是样品热转变的热效应小(不是含量少)时增大样品量效果较好。

    free365 发表:这个量指被测量的有效成分,如被测对象含量较低应该可以适当增加样品量。
    请tutm专家确定

0
    +关注 私聊
  • xueyanchun

    第6楼2009/09/18

    我们一般都称5mg-7mg 太少灵敏度不好 太多了 分辨率不好 做tg的时候我们一般都取得比较多15-20mg 也不知道什么原因 以前老师教的时间就是这么说的 又没有影响呀

0
    +关注 私聊
  • tutm

    第7楼2009/09/18

    你们的用量可以的,一般老的仪器用量多一点好,因为基线噪声较大,样品少了曲线上会有明显噪声。新仪器或状态好的,样品可以少些。

    TG也是这样,我们的仪器(用了3年了)状态还比较好,都是加5mg左右样品,这样升温过程中样品内的温度梯度较小,分解物污染也会轻些。你们的仪器如果使用期较长了,或不太能确定基线噪声是否有影响,还是按你们老师说的加到15-20mg吧。这样应该是没问题的,只要尽可能每次样品量差异别太大就行。

    另外,你说的分辨率这个概念,应该是指峰-峰分离程度,这应该是样品量少才会好。只是有时仪器性能不行,特别是基线噪声大了,为提高信号强度而不得不增加样品量的。

    xueyanchun 发表:我们一般都称5mg-7mg 太少灵敏度不好 太多了 分辨率不好 做tg的时候我们一般都取得比较多15-20mg 也不知道什么原因 以前老师教的时间就是这么说的 又没有影响呀

0
  • 该帖子已被版主-人来人往加2积分,加2经验;加分理由:应助奖励
    +关注 私聊
  • sophaloki

    第8楼2009/09/18

    谢谢各位老师的指点!

0
    +关注 私聊
  • tinybayonet

    第9楼2009/10/21

    说得很有道理,如果太少确实会受到噪声的影响。
    不过也与物质种类有关的。

0
    +关注 私聊
  • KK-yiqi

    第10楼2009/10/22

    应助达人

    一般是如楼上诸位所说,多少量合适,取决于仪器的状态好坏,你要探测的样品的信息种类,例如,金属熔化,信号很强,量可以相对少些,玻璃化转变较弱,样品量要多些。但太多了,传热梯度效应会有显著影响。所以,先安正常量取,结果不理想再改条件。

0
  • 该帖子已被版主-人来人往加3积分,加2经验;加分理由:总结
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...