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【求助】有哪个做过EN14372的邻苯测试?

气质联用(GCMS)

  • 看了下EN14372的6.3.2测试邻苯,好像和一般的索氏提取很不一样,哪个真正按标准做过?到底怎么做啊。有没有EN14372的作业指导书啊?
    Place the sample in a pre-weighed 150 ml flat bottomed flask and heat in an oven at (105 ± 5) °C for (30 ± 5) min.
    Allow to cool in a desiccator. Weigh the flask and sample. Use a scalpel or other appropriate cutting utensils to cut
    a representative portion from the sample into small pieces (< 5 mm ∅). Weigh accurately (2 ± 0,2) g of the pieces
    into a Soxhlet thimble and add cotton wool to the top of the thimble.
    Add approximately (50 ± 10) ml of diethyl ether into the flask. Reflux gently for 6 h ± 30 min. Allow sufficient time for
    the diethyl ether to cool. Completely evaporate the diethyl ether by means of a steam bath. Place the flask in an
    oven at (105 ± 5) °C for (30 ± 5) min. Allow to cool in a desiccator and weigh. Repeat the drying and cooling cycles
    until the difference between two consecutive weighings are not more than 0,0005 g. A blank solution shall be run
    consecutively.
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  • 七宝

    第1楼2009/09/19

    将样品放入预先称量过的150 ml 平底烧瓶内,放入恒温炉,恒温在105±5℃加热30±5 分钟。
    然后在干燥箱内冷却。称量烧瓶和样品的重量。使用小刀或其它合适的切割工具从样品上剪
    取有代表性的样品,将它剪成小片,样品直径小于5 mm。准确称量2±0.2 克样品碎片放入
    索氏套筒,加入玻璃棉直至套筒的顶部。
    加入大约50±10 ml 乙醚入瓶中,缓慢蒸馏回流6±0.5 小时。让乙醚充分冷却。在蒸汽浴中
    使乙醚完全挥发。将烧瓶放入105±5℃恒温炉加热30±5 分钟。在干燥箱内冷却并称量。重
    复干燥和冷却称量,直到两次连续称量相差不超过0.0005 g。配制一个空白溶液。

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  • 七宝

    第2楼2009/09/19

    向称量好的萃取物(6.3.2.5)加入50±2 ml 正己烷。盖上瓶塞,并充分振荡使萃取物溶解。
    将溶液倒入一个200 ml 的容量瓶内,用正己烷重复冲洗烧瓶,定容至刻度线。如果有必要,
    采用正己烷进一步配制稀溶液,至溶液中存在的邻苯二甲酸酯的最终浓度处于线性校正浓度
    范围内。取一部分溶液至有盖的指瓶内用于GC-MS 分析。

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  • sunshine839

    第3楼2009/09/19

    站内有EN14372 2004 邻苯二甲酸酯测试部分的中文版
    不过一般用三氯甲烷或其它有机溶剂代替乙醚,因乙醚有一定的危险性。

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  • damoguyan

    第4楼2009/09/20

    呵呵,中文版我也有,就是还不知道怎么做啊,。。。。。。。。。。

    vargas1983 发表:将样品放入预先称量过的150 ml 平底烧瓶内,放入恒温炉,恒温在105±5℃加热30±5 分钟。
    然后在干燥箱内冷却。称量烧瓶和样品的重量。使用小刀或其它合适的切割工具从样品上剪
    取有代表性的样品,将它剪成小片,样品直径小于5 mm。准确称量2±0.2 克样品碎片放入
    索氏套筒,加入玻璃棉直至套筒的顶部。
    加入大约50±10 ml 乙醚入瓶中,缓慢蒸馏回流6±0.5 小时。让乙醚充分冷却。在蒸汽浴中
    使乙醚完全挥发。将烧瓶放入105±5℃恒温炉加热30±5 分钟。在干燥箱内冷却并称量。重
    复干燥和冷却称量,直到两次连续称量相差不超过0.0005 g。配制一个空白溶液。

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  • 人生苦短

    第5楼2009/09/20

    晕,你照步骤来不就是了啊

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  • sunshine839

    第6楼2009/09/20

    难道楼主在学校没做过经典索氏抽提实验?不过玻璃经典索氏抽提都几贵的,大学四年也只用个一次哦。。

    damoguyan 发表:呵呵,中文版我也有,就是还不知道怎么做啊,。。。。。。。。。。

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  • fandidadi

    第8楼2009/11/09

    没有旋转蒸发仪,直接加热让乙醚挥发可以吗?

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  • fl209200

    第9楼2010/04/09

    有没有关于附录A的翻译,我想看看色谱柱和分析条件的选择,求助

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  • 《学无止境》

    第10楼2010/04/09

    按照标准做就可以了,有什么难的吗?

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