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【求助】乱七八糟的峰~是哪儿污染了么?

气相色谱(GC)

  • 1701毛细管柱,ECD检测器
    检测器280度,进样口240度
    不进样,运行50-240度程序升温,大约在150度以后就出现多个乱七八糟的峰,高低、宽窄不等,如果把进样口温度降下来杂峰就很少了,我把衬管也换过了、把柱子进样口端截了一段、也老化过了,但状况也没有改观
    请高手帮忙分析原因!
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  • vanvan

    第1楼2009/09/20

    要是你把进样口降温就减少了,说明你进样口污染啦。
    把进样口这段的色谱柱,衬管,都拆下来。
    然后用细不锈钢缠绕脱脂棉沾丙酮,多次反复洗涤。之后用洗耳球吹干。然后再装上试试。
    注意洗的时候要轻一点,小心不锈钢丝划到进样口内壁,

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  • guohua

    第2楼2009/09/20

    光换衬管是不够滴,进样口还有其他的部件也需要更换或者清洗。

    tankyf 发表:1701毛细管柱,ECD检测器
    检测器280度,进样口240度
    不进样,运行50-240度程序升温,大约在150度以后就出现多个乱七八糟的峰,高低、宽窄不等,如果把进样口温度降下来杂峰就很少了,我把衬管也换过了、把柱子进样口端截了一段、也老化过了,但状况也没有改观
    请高手帮忙分析原因!

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  • 田7

    第3楼2009/09/20

    还有什么要洗的么?

    guohua 发表:光换衬管是不够滴,进样口还有其他的部件也需要更换或者清洗。

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  • 阿宝

    第4楼2009/09/20

    楼主,上传一张图看看呗!什么样的峰型,从你描述的来看,进样口污染的可能性大些!

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  • blackdead

    第5楼2009/09/20

    有漏气的地方吗,换根柱子试试,

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  • diamond

    第6楼2009/09/20

    好像是这根腈基柱不适合用于ECD,可能因为腈基在ECD上有比较强的响应,温度一高柱流失增大,就会产生杂峰,建议使用14%苯基86%聚二甲基硅氧烷,如果觉得极性不够,也可以使用苯基含量更高的50%的柱子。

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  • 小卢

    第7楼2009/09/20

    同意这个观点!
    还有啊,你检测的成分是什么呢?

    diamond 发表:好像是这根腈基柱不适合用于ECD,可能因为腈基在ECD上有比较强的响应,温度一高柱流失增大,就会产生杂峰,建议使用14%苯基86%聚二甲基硅氧烷,如果觉得极性不够,也可以使用苯基含量更高的50%的柱子。

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  • yebx

    第8楼2009/09/20

    有可能是衬管上的O圈不是耐高温的,检查一下试试

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  • symmacros

    第9楼2009/09/20

    应助达人

    DB-1701P经ECD试验保证最低农药分析和低ECD流失。不知楼主何1701柱及做什么样品?

    另外检查载气纯度及有无漏气。

    建议使用石墨/Vespel密封垫圈。

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  • liugui

    第10楼2009/09/21

    有可能是你使用的载气纯度不够,ECD要使用高纯度的载气,99.999%以上,换别的厂家的载气试试,或去其他单位如疾控中心、药检所、质检所借瓶气来试试,如果是载气出问题的话,老化时间越长,检测器污染就越严重,直至报废。

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