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【求助】北分3420,分析一氧化碳,二氧化碳,没有输出,就一个小峰!求助

气相色谱(GC)

  • 请教各位!
    仪器型号 sp-3420 2阀3柱; tcd检测器 ;
    色谱柱型号 co专用柱,co2专用柱,5a分子筛
    进样器温度 50度、 柱温 50度 、检测器温度 80度
    载气压力 动力气是0.1mp 载气是0.4mp;
    进样方式 手动进样 ;
    下图的压力表上边的显示0.3mp 下边的现实0.1mp
    tcd 温度160度; tcd输出电压2.2mv (原来是变化的);
    衰减 8 ;量程 5 ;自动调零 关;


    问题详细述说:
    据说刚开始设备是峰分不开,后来更换了色谱柱,发现新的色谱柱还是一样,而且峰的形状严重失真。
    到我们手里,设备分析时候用一个2位6通阀门来切换气路,从开始到4分钟之间,有两个色谱柱串联,分离出n2 h2 这两个气体;阀门换向,4分钟到8分钟,其中一个色谱柱接入气路,分离出co ;阀门换向,8分到12分之间,另一个接入气路里,分离出co2 。具体工作原理不清楚了,现在的故障现象

    (1)输出是一条基本水平的直线,在4分钟的时候,阀门切换后,会有一个正向的小峰,峰值大概10mv 剩下非常平。
    (2)tcd检测器温度160 电流98ma ,tcd的输出电压2.2mv 这个电压一直不变,原来在实验前还是变化的。
    (3)我们将一部分气路短路,将分析气体 (标气 co 20% co2 20% n2 60% )直接通过第一柱,然后接入tcd里,会有2个峰,第一个幅度是第二个大约4倍。用另外一个色谱柱单独接也有类似的图形,但是峰值不一样。但是两个都接入就什么都没有了。

    为什么会这样呢?我们都测试过色谱柱没有堵塞的现象,但是没有检漏过,而且ar载气气体是2001年的气体,因为实验不多,不知道实际的载气流量到底是多少?都是自己下调的!



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  • 小儿科

    第1楼2009/09/22

    北分的来指点一下。

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  • youyu

    第2楼2009/09/22

    感觉您的量程不合适,改成0.5试一下吧!
    还有就是两个阀全是六通的吗?有没有气路图啊?

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  • xudecun

    第3楼2009/09/22

    谢谢朋友回复,量程我改成0.5的测试了一下,发现唯一的变化就是基准线向上移了一大块!而且图形没有什么变化。峰的高度值也变了!
    2个进样阀门都6通的,一个是手动进样阀,一个是气动控制阀,这个阀是由控制板来控制换向的!

    今天我们把气路检查了一遍,发现有一根毛细管堵了,通了之后,又有新的问题出现了,峰是有了,峰的时间不对,我们怀疑色谱柱不行了,换了2根色谱柱,今天晚上老化一晚,明天看结果!而且基线不在0位上啊,在2.5mv左右!而且很稳定!明天我把相关的图形都拷贝回来!贴到这里让大家帮我分析一下,气路图好像不是这个机器的,我从新画了一下,明天也给大家贴出来!我这扫描了一份3420的说明书,不知道哪位朋友需要的我可以给贴上来!因为有点大啊,压缩了后还100m,看来还要压缩一下!

    想请教2个问题:1、什么是衰减 ,衰减是干什么用的,这个机器里默认是8
    2、5a分子筛是干嘛的啊,好像么有什么用啊,从气路图看好象是从注射进样器里进到5a分子筛,然后从分子筛到tcd检测器,但是我没有用注射进样器啊!

    guoyan0725 发表:感觉您的量程不合适,改成0.5试一下吧!
    还有就是两个阀全是六通的吗?有没有气路图啊?

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  • tenky

    第4楼2009/09/23

    朋友,衰减常用于调节输出信号,一般(1/2)指数次方而递减;5A分子筛是常用于分离氢气,氧气和氮气,但它会对水和二氧化碳进行永久性吸附。所以,你的六通阀最后接在5A之前,呵呵……

    xudecun 发表:谢谢朋友回复,量程我改成0.5的测试了一下,发现唯一的变化就是基准线向上移了一大块!而且图形没有什么变化。峰的高度值也变了!
    2个进样阀门都6通的,一个是手动进样阀,一个是气动控制阀,这个阀是由控制板来控制换向的!

    今天我们把气路检查了一遍,发现有一根毛细管堵了,通了之后,又有新的问题出现了,峰是有了,峰的时间不对,我们怀疑色谱柱不行了,换了2根色谱柱,今天晚上老化一晚,明天看结果!而且基线不在0位上啊,在2.5mv左右!而且很稳定!明天我把相关的图形都拷贝回来!贴到这里让大家帮我分析一下,气路图好像不是这个机器的,我从新画了一下,明天也给大家贴出来!我这扫描了一份3420的说明书,不知道哪位朋友需要的我可以给贴上来!因为有点大啊,压缩了后还100m,看来还要压缩一下!

    想请教2个问题:1、什么是衰减 ,衰减是干什么用的,这个机器里默认是8
    2、5a分子筛是干嘛的啊,好像么有什么用啊,从气路图看好象是从注射进样器里进到5a分子筛,然后从分子筛到tcd检测器,但是我没有用注射进样器啊!

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  • xudecun

    第5楼2009/09/25

    这个是我自己画下来的气路图

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  • 张记馄饨

    第6楼2011/03/28

    我们的量程放的是0.05

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