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【求助】关于砷空白问题

原子荧光光谱(AFS)

  • 做土壤样品,称土0.2g,加入盐酸4ml,硝酸4ml,HF2ml,用微波消解。消解完在200°赶酸1个多小时,酸液蒸发近干时,用去离子水冲洗消解罐,定容至50ml.
    试验所用仪器是自动稀释,2%HCL做载液,故配置40ppb的本液逐级稀释0、5、10、20、30、40ppb,其荧光值分别为0、320、2196、3334、4316;标线为0.9987,但在测样品时,样品空白特别高,荧光值也有4869,其他所有样品的荧光值也都是在3000-4000多。不知道这种情况是试剂被污染了,还是仪器在测标线的时候有记忆效应。
    另外,样品荧光值高,浓度超过标线线性范围后,对样品手动进行了10稀释.可稀释后的测定结果差别不大。
    不知道是什么原因,请各位高手专家指教。谢谢
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  • chemistryren

    第1楼2009/10/14

    很有可能是空白被污染了。

    njhksfyh 发表: 做土壤样品,称土0.2g,加入盐酸4ml,硝酸4ml,HF2ml,用微波消解。消解完在200°赶酸1个多小时,酸液蒸发近干时,用去离子水冲洗消解罐,定容至50ml.
    试验所用仪器是自动稀释,2%HCL做载液,故配置40ppb的本液逐级稀释0、5、10、20、30、40ppb,其荧光值分别为0、320、2196、3334、4316;标线为0.9987,但在测样品时,样品空白特别高,荧光值也有4869,其他所有样品的荧光值也都是在3000-4000多。不知道这种情况是试剂被污染了,还是仪器在测标线的时候有记忆效应。
    另外,样品荧光值高,浓度超过标线线性范围后,对样品手动进行了10稀释.可稀释后的测定结果差别不大。
    不知道是什么原因,请各位高手专家指教。谢谢

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  • ldgfive

    第2楼2009/10/15

    应助工程师

    最大的可能性就是空白自己被污染了,你可以多做几个空白检验一下

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