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【第二届网络原创参赛作品】原子荧光的使用体会

compassljp

2009/10/20

原子荧光光谱（AFS）

用了三年原子荧光了，想好大家交流一下使用感受，希望大家多多提出自己的想法，我们互相学习互相提高。我只用原子荧光测定汞、砷和硒，其它元素没测过
一、汞
1、空白过高。（不是样品空白，是只进载流和还原剂时荧光值高）
这个问题恐怕做过原子荧光的同行都遇到过，我也为此苦恼过很多次。原因有以下几个方面。
a. 载流或者是还原剂受到污染。这个一般是首先怀疑的问题，但是我觉得真正出在这个原因上的情况比较少，因为所有做原子荧光的人都非常注意试剂、水和容器的使用。一般都使用优级纯的盐酸，硼氢化钾/钠用分析纯的就可以，配制试剂用的水用超纯水。如果怀疑是试剂问题，只要更换试剂重新配制应该就能拍出问题。
b. 管路和原子化器被污染导致空白高。这个问题经常出现。我的判断方法是，如果排除试剂问题后，将载流和还原剂都换成纯水进行测定，如果空白仍然高，那么说明有可能是管路或原子化器被污染，这时需要将所有管路及原子化器拆下后放在酸里浸泡，也可以用超声波清洗，最后用蒸馏水反复冲洗干净，晾干后再装上。
c. 原子化器高度不合适导致空白高。如果原子化器高度太高了（调节高度时，读数越小实际高度越高）石英原子化器会反射光源发出的激发光，导致空白过高。判断方法可以不可以将载气断开（不是关闭气瓶，是将气液分离器上的气管断开），再进行测定，观察荧光强度，如果荧光强度仍然很高，那说明是原子化器反光造成的。
d. 温度升高造成空白变化。这个问题我的仪器经常出现，不知道别人有没有遇到过。很规律，我的仪器每年夏天的时候空白都高，这个时候我就会把空调温度开的低一些，负高压也降一些，一般不会影响测定。
以上都是在仪器未出现故障情况下经常遇到的问题。
2、消解时样品空白过高。我用过高锰酸钾和硫酸、重铬酸钾和硝酸、单纯硝酸消解的方法，但是都出现过消解空白高于样品的现象。说实话现在这个问题我还没有想好解决的办法，我现在就是多做几个空白，测定时剔除空白特别高的。有人说用溴酸钾溴化钾消解，因为我还没有买到这个药品所以没有试验过。
3、标准溶液的保存问题。做汞时，标准曲线都微克/升的，有很多资料都是建议现用现配，从我试验的结果看，只要是在溶液中加入了5%的盐酸和重铬酸钾，放置在冰箱里一个月应该是没有问题的。我曲线最低点是0.2微克/升，最高点是5微克/升，偶尔有0.2的有变化，但是0.5微克/升的没有问题。
4、检出限和真实的检出能力问题。按照仪器软件中的方法测定检出限，我的仪器测汞的检出限是0.005微克/升。但是我发现做浓度为0.05ug/L，0.1ug/L，0.2ug/L,0.5ug/L的标准曲线时线性不好。所以很怀疑这个检出限，即使按照检出限的10倍即0.05ug/L作为定量限的话，我也有些怀疑，在我测得中，我觉得最低浓度做到0.2ug/L的数据比较可靠。每台仪器的状态不同，个人技术也不同，我的数据只代表我这台仪器的能力。
5、溶液酸度对测定结果的影响。如果样品中没有加酸，那么多结果影响比较大，从峰型上也可以很容易得看出来，类似气相色谱法的伸舌峰。我在样品中加入盐酸的浓度从0.25%到10%，发现结果基本没有差异。
二、砷
我觉得原子荧光测定砷比较稳定，一般也不会出现什么问题。只要注意在样品中加酸，而且测定前要有充足的预还原时间就可以了，一般预还原至少半个小时。无论是样品还是工作曲线，加硫脲和抗坏血酸还原后都不应该长时间保存，最好现用现配，长时间保存会出现沉淀。另外如果样品中有过多的硝酸等氧化性物质，加入混合还原剂后颜色会褐色，这时效果就不好了。但是一般情况下，我们消解后的样品不会出现这个问题。
三、硒
测定硒之前也需要进行预还原，一般推荐使用浓盐酸进行还原，酸度30%就可以。但是家人酸的顺序比较有讲究，最好是先在容量瓶或试管中加入浓盐酸，然后将样品加入，使样品与浓盐酸充分接触，最后再用蒸馏水定容，预还原时间至少在30分钟。还有的方法是用硫脲和抗坏血酸还原的，有人说这个还原方法不好，会将硒直接还原为0价。我曾经做过实验，发现两种方法比较，相同浓度标准溶液的荧光强度相差不大（混合还原剂的强度稍高），但是样品的结果会有些差距（仍然是混合还原剂的高）。从质控样品看还是用盐酸还原的结果比较好。

精
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compassljp

第1楼2009/10/20

希望大家多多补充。

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精
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hotdog2006

第2楼2009/10/22

经验是丰富，看来楼主是一个非常有水平的人，收藏好好学习一下。

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loki258

第4楼2009/10/22

样品消解这里，剔除空白高的不合适，不能保证你消解的样品不是属于空白高的那种。个人认为应该多做空白，用空白的偏差计算检出限，一般以3倍的检出限来定量测定下限。如果不能有效的降低消解后的空白浓度，会严重影响Hg的检出限。溴酸钾溴化钾消解体系空白会相对来说要低一点，高锰酸钾含Hg较高！

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compassljp

第5楼2009/10/22

有道理，谢谢指教。
Loki258 发表:样品消解这里，剔除空白高的不合适，不能保证你消解的样品不是属于空白高的那种。个人认为应该多做空白，用空白的偏差计算检出限，一般以3倍的检出限来定量测定下限。如果不能有效的降低消解后的空白浓度，会严重影响Hg的检出限。溴酸钾溴化钾消解体系空白会相对来说要低一点，高锰酸钾含Hg较高！

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故乡的一片云

第8楼2009/10/27

搂主的经验很丰富，总结的很详细，感谢拿出来分享

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天马行2009

第9楼2009/10/27

楼主提到做汞时,浓度为0.05ug/L，0.1ug/L，0.2ug/L,0.5ug/L的标准曲线时线性不好,对此本人发表点观点:汞应该是原子荧光最容易检测的元素之一,其灵敏度较高,这也是出现以上线性问题的原因所在。楼主的几个浓度点选择不是很合理，它们的浓度倍数相差太大了，建议作些改进：当检测低浓度含量时，选择0.05ug/L，0.1ug/L，0.15ug/L、0.2ug/L等几个浓度比较接近的点；当检测高浓度时，可去掉0.05ug/L，选择0.1ug/L，0.2ug/L,0.4ug/L、0.8ug/L等几个点。初步建议，仅作参考。

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compassljp

第10楼2009/10/27

很好的建议，谢谢。
rnjm 发表:楼主提到做汞时,浓度为0.05ug/L，0.1ug/L，0.2ug/L,0.5ug/L的标准曲线时线性不好,对此本人发表点观点:汞应该是原子荧光最容易检测的元素之一,其灵敏度较高,这也是出现以上线性问题的原因所在。楼主的几个浓度点选择不是很合理，它们的浓度倍数相差太大了，建议作些改进：当检测低浓度含量时，选择0.05ug/L，0.1ug/L，0.15ug/L、0.2ug/L等几个浓度比较接近的点；当检测高浓度时，可去掉0.05ug/L，选择0.1ug/L，0.2ug/L,0.4ug/L、0.8ug/L等几个点。初步建议，仅作参考。

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jianguopeng

第11楼2009/10/31

天马行2009(rnjm) 发表:楼主提到做汞时,浓度为0.05ug/L，0.1ug/L，0.2ug/L,0.5ug/L的标准曲线时线性不好,对此本人发表点观点:汞应该是原子荧光最容易检测的元素之一,其灵敏度较高,这也是出现以上线性问题的原因所在。楼主的几个浓度点选择不是很合理，它们的浓度倍数相差太大了，建议作些改进：当检测低浓度含量时，选择0.05ug/L，0.1ug/L，0.15ug/L、0.2ug/L等几个浓度比较接近的点；当检测高浓度时，可去掉0.05ug/L，选择0.1ug/L，0.2ug/L,0.4ug/L、0.8ug/L等几个点。初步建议，仅作参考。

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jianguopeng

第12楼2009/10/31

小弟刚刚接触原子荧光，谢谢楼主和各位大侠介绍的经验，谢谢！！！

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gxghm_1209

第13楼2009/11/05

讲的蛮好的，比一般的厂家工程师都详细！！！！

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