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【求助】原子吸收零加标回收问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 原子吸收零加标回收问题:
    下图为用0.5,1.0,1.5,2.0ug/ml铬标液做的曲线

    下图为对1.5ug/ml铬标液的测试数据,浓度一列即为回收率96.82%,89.83%,89.47%,88.67%,95.75%:

    请教各位走过路过者,分析一下问题:
    1、回收率结果的好坏?
    2、回收率测试方法?
    3、截距偏大是什么原因?
    4、按朗伯-比尔定律A=KC,标准曲线吸光度并未随浓度正比例增大,而是这个系数K值随浓度的增大而减小,K-C曲线下凸。理论上K值应不变,请分析一下原因?
    浓度    吸光度    K值
    0.5     0.0065     0.0130
    1.0     0.0100     0.0100
    1.5     0.0132     0.0088
    2.0     0.0165     0.0083
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  • ghostermen

    第1楼2009/10/30

    0.5     0.0065     0.0130
    1.0     0.0100     0.0100
    1.5     0.0132     0.0088
    2.0     0.0165     0.0083
    这里计算有问题,没有减去系数b,减去计算的话K全是0.006左右。
    还有就是你空白的ABS为0,怎么在曲线里是0.0033ABS了?
    整体感觉回收率测试计算有问题。
    上面是我的理解, 不知道是否正确。

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  • 故乡的一片云

    第2楼2009/10/30

    你的曲线计算应该有问题,没有扣除标准空白吧!按你提供的数值,r不可能等于1吧!应该在设置方法里你没有选择扣除标准空白

0
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  • yangyon8

    第3楼2009/10/30

    非常感谢2位的分析指点!!!
    经过标准空白调0,重新测试如下:
    下图为用0.5,1.0,1.5,2.0ug/ml铬标液做的曲线(曲线不包括“空白液”一行的数据)

    下图为对1.0ug/ml铬标液的测试数据,浓度一列即为回收率117.0%,96.11%,102.1%,99.57%,100.8%:

    我的分析是:做曲线前,未做标准空白调0。
    现在的问题是:
    1、这样的回收率测试方法是否恰当?
    2、两次测试斜率变化较大,灵敏度变化较大,上次为0.6723,本次为1.0950。请教各位分析 这灵敏度的测试结果的影响?
    3、回收率在什么范围内才算合理?

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  • popo

    第4楼2009/10/30

    回收率要看具体要求,有的方法中60%都可以用,但是一般至少要求+ -15%吧。

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  • ghostermen

    第5楼2009/10/30

    楼主的测试条件有没有优化?2ppm才0.082在吸光度,好像太低了点吧,这样做的话重复性应该不咋的,所以你结果的变化比较大,建议先优化条件再测,火焰法的话5ppm Cr应该有0.3上的吸光度。

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  • chemistryren

    第6楼2009/10/30

    楼主仪器的灵敏度都不对,下面再做都是枉然..

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  • yangyon8

    第7楼2009/10/30

    我之前做,也有发现不同时间对同一浓度的标样测得吸光度值变化比较大,但没太注意。谢谢!
    请教:“优化条件”要怎么处理???有哪些方面?是否与雾化率有关?

    ghostermen(ghostermen) 发表:楼主的测试条件有没有优化?2ppm才0.082在吸光度,好像太低了点吧,这样做的话重复性应该不咋的,所以你结果的变化比较大,建议先优化条件再测,火焰法的话5ppm Cr应该有0.3上的吸光度。

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  • yangyon8

    第8楼2009/10/30

    我之前没注意灵敏度的问题,一直关注的是线性相关性。请教各位:仪器灵敏度不对,要怎么处理??谢谢!

    chemistryren(chemistryren) 发表:楼主仪器的灵敏度都不对,下面再做都是枉然..

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  • 夜市

    第9楼2009/10/30

    优化条件包括燃烧头高度,助燃比,灯电流等。助燃比对铬的测定影响比较大。

    楼主上面的数据有问题,灵敏度太低了,没优化条件做的吧?

    优化条件后建议适当增加标准系列浓度,0.00**的ABS数据根本不靠谱的。

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  • yangyon8

    第10楼2009/10/30

    这里提到火焰法5ppm应该有0.3以上的吸光度,我测得铅、镉吸光度如下:

    下图为用0.8,1.2,2.0,2.4ug/ml铅标液的吸光度数据:


    下图为用0.10,0.15,0.20,0.25,0.30ug/ml镉标液的吸光度数据:


    请教各位:
    铅、镉的吸光度是否合理?
    上图中:铅的曲线截距为负值,且较大,这是什么原因??
    谢谢!

    ghostermen(ghostermen) 发表:楼主的测试条件有没有优化?2ppm才0.082在吸光度,好像太低了点吧,这样做的话重复性应该不咋的,所以你结果的变化比较大,建议先优化条件再测,火焰法的话5ppm Cr应该有0.3上的吸光度。

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