【求助】三氧化二锑的消解方法

三氧化二锑易溶于盐酸（室温即可溶解）、酒石酸、HF、氢氧化钠、硫化钠，若用稀硫酸溶解则需加热，在化学定量分析中可用浓盐酸溶解（6MHCl也能溶解的），若要加热，请接上回流管，用酒石酸溶解，要加热才溶得快（以前的锑氧粉分析的国标是用酒石酸加热溶解，接回流管），以前我是用氧化还原法测定原料和产品的，这些溶样方法应该能用于仪器分析法。有一点要注意：在酒石酸中，锑络离子不水解，可以调到任意酸碱度，在HF中，锑络离子的水解性也很小，但在盐酸、硫酸、硝酸中，若降低酸度极易水解为沉淀，以前我们就是用水解法来制备锑氧粉的（水解完后，还显强酸）。如果要ICP测定要控制较低的酸度的话，可能用酒石酸或HF溶解较合适，不知道这些络合剂对ICP有没有影响。

三氧化二锑用盐酸就可以消解完全，但是这么高含量锑用ICP测试不知道准确度如何

EPA7.5
含Sb2O3样品，测试Pb
1．称取1.0 g样品至250烧杯加25ml硝酸和10ml浓HCl，盖上表面皿；
2．低温加热15min，至完全溶解；
3．取下趁热过滤；
4．先准备热水、热浓HCl；
5．先用少于5ml浓HCl润湿滤纸，趁热过滤样品，再用少于5ml浓HCl洗三次烧杯，然后用热水洗三次（每次用5ml）；
6．把滤纸取下来放回样品烧杯中，加入15ml浓HCl加热溶解约15min；
7．重复第五步；
8．收集、转移至100ml溶量瓶，等冷却后，摇匀看是否有混浊，若混浊加10ml浓HCl，无沉淀即定溶；
9．空白加酸量同样品一致，一批作一个空白，以加酸量最大者统一加酸量。

参考GB/T 602,称取0.2g的Sb2O3样品，用10％HCl溶液溶解，移入1000mL容量瓶中，用10％HCl溶液定容，逐级稀释至大致含量在１－１０mg/L，用ＩＣＰ检测，计算得到Sb2O3样品中的锑含量。