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【讨论】理论塔板数如何确定?

  • 有水有渝
    2009/11/04
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 在制定标准时,最低理论塔板数你是怎么确定的?
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  • sartre

    第1楼2009/11/04

    算出来的

    xky0230699(xky0230699) 发表:在制定标准时,最低理论塔板数你是怎么确定的?

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  • 有水有渝

    第2楼2009/11/04

    应助达人

    如何算,有公式吗?

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  • 柏坡

    第3楼2009/11/04

    制定标准的塔板数?应该和产品质量控制有关,通常这个值要求不高2000以上,但有些杂质分析就高,一些方法开发中遇到的需要查文献。

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  • 〓猪哥哥〓

    第4楼2009/11/04

    1、塔板理论的提出
    马丁(Martin)和欣革(Synge)最早提出塔板理论,将色谱柱比作蒸馏塔,把一根连续的色谱柱设想成由许多小段组成。在每一小段内,一部分空间为固定相占据,另一部分空间充满流动相。组分随流动相进入色谱柱后,就在两相间进行分配。并假定在每一小段内组分可以很快地在两相中达到分配平衡,这样一个小段称作一个理论塔板(theoretical plate),一个理论塔板的长度称为理论塔板高度(theoretical plate height)H。经过多次分配平衡,分配系数小的组分,先离开蒸馏塔,分配系数大的组分后离开蒸馏塔。由于色谱柱内的塔板数相当多,因此即使组分分配系数只有微小差异,仍然可以获得好的分离效果。
    2、理论塔板高度和理论塔板数
    理论塔板高度(theoretical plate height) H 表示:为使组分在柱内两相间达到一次分配平衡所需要的柱长。
    理论塔板数(number of theoretical plate) n 表示:组分流过色谱柱时,在两相间进行平衡分配的总次数。
    当色谱柱长为L时,则它的理论塔板数n为:
       N=L/H 或H=L/N
    由此可见,当色谱柱长L固定时,n值越大,或H值越小,柱效率越高,分离能力越强。n和H可以等效地用来描述柱效率。
    由塔板理论可导出理论塔板数n的计算公式为:

    式中,保留时间和峰宽度的单位(cm和s)要一致,计算结果取两位有效数字。
    3、有效理论塔板高度和有效理论塔板数
    在实际应用中,提出了将除外的有效理论塔板数作为柱效能指标。其计算公式为:

    则:

    4、有效理论塔板数与容量因子的关系
    上式说明了,值小,就明显地小于n值,值越大,就越接近n值。应当指出,在相同条件下,用不同的值的组分测出的柱效率是不同的。

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  • 有水有渝

    第5楼2009/11/05

    应助达人

    就是看到药典上各个物质的最低理论塔板要求不一样,就想知道是根据什么来确定这个值的。比如我开发的一个方法,基本上理论塔板数都能达到5000以上,那我怎么定最低要求?是2000、3000、还是5000呢?

    柏坡(hgycook) 发表:制定标准的塔板数?应该和产品质量控制有关,通常这个值要求不高2000以上,但有些杂质分析就高,一些方法开发中遇到的需要查文献。

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  • 哇咔咔

    第6楼2009/11/05

    如果都在5000以上.一般定在4000以上.略微放宽些要求,对以后实验或者柱效降低,更换仪器等造成的谱图不好.都有利一点.如果觉得定5000也没有问题,那就定5000.很多都是这么定的.

    xky0230699(xky0230699) 发表:就是看到药典上各个物质的最低理论塔板要求不一样,就想知道是根据什么来确定这个值的。比如我开发的一个方法,基本上理论塔板数都能达到5000以上,那我怎么定最低要求?是2000、3000、还是5000呢?

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  • wangjuan55

    第7楼2009/11/05

    那要是峰拖尾,按半峰宽算的话会高很多,峰宽就很低。该怎么算。

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  • 有水有渝

    第8楼2009/11/05

    应助达人

    这个就不用当心了,我国药典推荐使用的是半峰宽。
    关于最低要求好像没有准确的规定,只是靠经验,用新柱能达到5000以上,但是我想在3000的时候也未必就不能进行准确检测了吧,我看药典上随便都能做到5000以上的,它也只要求3000。

    wangjuan55(wangjuan55) 发表:那要是峰拖尾,按半峰宽算的话会高很多,峰宽就很低。该怎么算。

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