【求助】请教用lc-ms/ms分析农药残留的一系列问题，急！

1、要冲柱子的，首先用高比例的水相冲，然后逐渐过渡到到高比例有机相冲
2、smooth factor应该是平滑因子，可以把峰弄的更加平滑，不过一般都是用默认值
3、说明柱子不行，柱效是不是走同样的样峰面积下降的比较快

柱子 为什么不行呢？新柱子第一针做的时候压力就用3000Psi,作10针后柱效就下降了，同分异构体第一针能分开，第10针分不开了，峰形也不好了，柱子都是从日本快地过来的，牌子是CERI Tokyo,(Chemicals Evaluation and Research Institute),3微米粒径，柱子长15厘米，最大承受压力是25MPa,开始第一针压力就有3000Psi乐，做的过程中压力波动较大，液相梯度速度都是0.2ml/min,请教高手给与解答！感谢！

1 做完任何样品都得冲洗柱子，先用高比例的水性冲洗系统和柱子里的缓冲盐，然后过渡到高比例的有机相，最后的柱子用85%有机相保存。
2 出的毛刺峰很多，有两个原因，一个是你进样的浓度很高，降低浓度就可以解决，另一个是你质谱检测的scan时间设置的不合理，稍微设大点就可以了。
3 柱子的柱效跟你的样品有很大关系，可能这柱子不适合分析你的样品
柱子到第10针就不好，会不会是你的样品脏啊，这样容易堵柱子，而且柱效也会下降的

谢谢你的回答！
1目前我已经在冲洗柱子了，dwell time 改大了，峰的毛刺的确少了很多，但是峰分离的效果仍旧不好。我发现峰的积分比较随意，请问积分有什么原则么？发现无法手动积分，因为即使手动积分了，重新计算信噪比的时候积分面积又变化了，那样的话手动积分不是没用了么？还有啊，积分为什么不能垂直切割，我的峰形不好，发现积分随意性大了些，对峰面积定量有很大影响哦。
2我做的是纯标准品，50%甲醇稀释了的，还没有做样品，浓度是1ppm.这个是日本工程师让这么做的，发现1ppm的浓度时峰高大概是e5,如果降低浓度的话那么相应值就降低了，请问大家做农药的都是怎弄得？

1.平滑参数我一般设为4。
2.1ppm的标准品会不会浓度太高了啊？小心以后做低浓度的时候有残留啊

那你的标准品用的浓度多是多少阿？相应值是多少？

我没做过农药，做过兽药，我觉得应该是一样的，1ppm的浓度有点大啊。
具体你那用多少得根据你们的实际情况自己摸索吧。梯度的话最大的50ppb应该够用了。
我做标准品优化的时候也才用500ppb的浓度。

问题是我根本没有自主权的，都是日本人说了算的

那让他们自己做得了