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【求助】色谱峰上部峰型很好,结尾处出一个小肩峰!!

液相色谱(LC)

  • 用的是Xterra的C18柱,4.6*250 mm,一直做的是氰基吡啶类的物质
    用的流动相是:25mM醋酸铵+ACN走的梯度
    一直都分离很好,峰型也很对称,也没有做其他的样品,
    突然一天峰开始拖尾,然后在峰尾部出现一个小肩峰
    利用甲醇,乙腈等冲洗程序都冲洗过,色谱柱也没有柱压太大的变化
    还利用0.1三氟乙酸+ACN走过梯度,三氟乙酸下是峰型很好的
    但是在中性(水+ACN)和醋酸铵体系下就会出现肩峰
    求助:是不是我的色谱柱不行了哦!!!
    或者应该如何冲洗,调整呢,谢谢大虾救命哦
    我的样品确定都是纯品,没有其他杂质的
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  • nnsss

    第1楼2009/11/06

    改变条件峰型肯定改变,换根柱子看看,或者别的牌子的柱子

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  • 冷冷的冰雨

    第2楼2009/11/06

    可能柱子不行了,呵呵

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  • hyggelig

    第3楼2009/11/06

    呜呜呜!千万不要柱子出问题了!
    还有什么可能性去冲洗或者改变呢!

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  • 哇咔咔

    第4楼2009/11/06

    应该是柱子的原因。不是说安捷伦的坏话。安捷伦的Xterra系列的宽PH柱子。寿命就是不长。建议如果有钱的话。还是买Waters的 Xbridge系列吧。寿命要比安捷伦的高一倍。

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  • 柏坡

    第5楼2009/11/06

    可能是柱出口处的筛板脏了,拆下来超一超,不要造成填料缺失。

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  • 〓猪哥哥〓

    第6楼2009/11/06

    色谱柱的原因。换一根排除下。

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  • 神话

    第7楼2009/11/07

    建议把进样量减少,如果是20ul的话换成5ul试下。
    换个柱子试下,柱子用了多久了,时间不长有可能是系统的问题。

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  • zhao1025

    第8楼2009/11/07

    柱前有死体积了,重新装下柱子或者反冲下(不得已不要反冲)

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  • 有水有渝

    第9楼2009/11/07

    应助达人

    如果有保护柱的话先更换保护柱试试。

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  • 孤舟蓑笠翁

    第10楼2009/11/07

    有点像柱头塌陷,反洗下柱子看看

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