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【求助】新手求助普析990石墨炉问题

fjr518

2009/11/10

原子吸收光谱（AAS）

单位才买得普析990AFG原子吸收分光光度计，领导要我这个外行操作，跟着安装人员简单培训后，一般操作基本掌握。准备做下试验。参照WS/T 32-1996 中华人民共和国卫生行业标准石墨炉原子吸收法测定尿镉。相关内容如下：
试剂空白：取1.0ml基体改进剂，9.0ml硝酸溶液（2.11.6.1.1.5），混匀备用。
标准管配制见下表：
管号 0 1 2 3 4 5 6
不同浓度镉标准ml 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
空白尿样，ml 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
硝酸 ml 7.0 7.0 7.0 7.0 7.0 7.0 7.0
基体改进剂,ml 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
镉的浓度，ug/L 0 3 5 10 20 30 40
分别测定上表标准管的吸光度。标准管的吸光度值减去空白管的吸光度值作为纵坐标，标准管的镉浓度为横坐标，绘制标准曲线。
测定样品管、试剂空白管的吸光度，样品管的吸光度减去空白管的吸光度后由标准曲线上查得尿中镉的浓度。
方法要求仪器参数：波长228.8nm，狭缝0.3nm，灯电流6mA。进样10ul，氩气0.5L/min（原子化停气)。干燥0~100℃斜坡30s，100~200℃斜坡20s，灰化400℃/10s，原子化1800℃/5s，清洗2000℃阶梯3s。
按照此方法操作出现以下问题：
1，设置参数时仪器只有0.2、0.4等整数倍宽度，加热条件里面只有升温和保持2个时间项目，不知道斜坡和阶梯什么意思，我是把斜坡理解成升温，阶梯理解成保持，还有氩气流量只有大、中、小得选择，没有具体数字选择。
2，选择氘灯扣背景时，自动平衡能量老是出现负高压超上限，请检查氘灯电流。
3，测试空白管吸光度总是0.15左右，感觉不正常啊，还有每个标准管测试2次结果误差都很大，最后做出来得标准曲线惨不忍睹，在把1ug/L的标准管当样品测试，结果是负值。如果删除试剂空白值，结果倒是在10ug/L左右。我都搞糊涂了，按照标准方法是要减去空白管得吸光度，不知道仪器是如何计算法的，每次测试都校零也还是不对。
请教各位大虾指点一下啊，最好给个详细的操作步骤这几天我头都整疼了，

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fjr518

第1楼2009/11/10

没人知道吗？帮帮忙吧。我在苦苦等待

0

fjr518

第2楼2009/11/10

还是没人指点一下吗。。。。。。。

0

fjr518

第3楼2009/11/11

。。。继续等待

0

jcmrx

第4楼2009/11/11

问问厂家把可能有多方面的原因。

0

ghostermen

第5楼2009/11/11

先看下仪器使用说明

0

00000000000

第6楼2009/11/12

说句实在话我以前用过普析石墨炉在我们单位的要求根本用不了！

0

ldgfive

第7楼2009/11/12

应助工程师

你的升温程序不太好,你的升温程序要重新优化

0

wzj2008

第8楼2009/11/12

尿镉我也测过,你的标列范围太大了.

0

fjr518

第9楼2009/11/12

楼上两位大侠，那个升温程序和标准系列是WS/T 32-1996 国家卫生行业标准定的啊。应该不会有什么问题吧。虽然我也想过这个问题，不过不敢随便改动，我本来是外行嘛。还有标准管配制是不是有点问题，重配了好多次，始终空白高啊。感觉像是硝酸被污染了，但是找不到确切的证据。

0

liminjt

第10楼2009/11/13

我们用的就是990，大部分参数都是使用的安装的时候工程师设置好的参数，最好还是问问帮助你们按照的工程师

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