仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】不知污染从哪里来??

液质联用(LCMS)

  • 最近实验郁闷了,进个样品后进空白溶剂,连续进样(UPLC-MS,MRM模式)在样品出峰处一直有相同大小干扰峰,请问干扰可能是哪来的??希望各位指教。
    +关注 私聊
  • dickwang2008

    第1楼2009/11/11

    这个肯定是残留引起的,至于残留在哪里,需要楼主一步一步的验证。比如进样器、管路、质谱的离子源等

0
    +关注 私聊
  • 论坛版主招募|新窦

    第2楼2009/11/11

    楼主是否试验过未进样品之前进空白溶剂有没有出峰的?
    如果是进完样品后进空白溶剂才有干扰峰的,那应该是液相系统有残留的,但这类残留应该是每进一针空白溶剂,干扰峰会慢慢减小的。还有你的样品浓度有多大的?

0
    +关注 私聊
  • muulee

    第3楼2009/11/12

    进完样品后进空白溶剂才有干扰峰的,进之前没干扰的空白溶剂在样品处有干扰,换了新的空白溶剂后干扰变小,这是柱子残留还是针残留?应如何解决?

    还遇到另一个问题,另一个药,直接从大瓶中倒出的有机溶剂进样在药物出峰处无干扰,而将溶剂置于塑料离心管中再进样就有干扰,请问是管不干净吗??那应该用什么管呀。

0
    +关注 私聊
  • dickwang2008

    第4楼2009/11/12

    两者皆有可能,要排除的话,你可以将柱子写下来然后进一阵看看。

    对于你的第二个问题,可能是塑料管中有增塑剂等物质,它的离子对跟你的化合物的离子对相同引起的。

    goodluck!

0
    +关注 私聊
  • muulee

    第5楼2009/11/12

    现在是进空白溶剂没峰,进空白血浆有干扰峰,而空白血浆在之前与其它药同时监测时无干扰,自从进了这个药后进空白血浆就有干扰了,请问是什么原因,可能是那污染了?还是有的杂质只有血浆能带下来??

0
    +关注 私聊
  • muulee

    第6楼2009/11/12

    UPLC进了一针浓度大的样品(平头)后,用甲醇冲洗一晚上系统和色谱柱能冲洗干净吗?是不是进针甲醇或乙腈若是无干扰峰可认为清洗干净了。

0
    +关注 私聊
  • 小猪飞飞

    第7楼2009/11/12

    楼主不要着急,这种问题还是比较常见的,请问:
    1. 目前进空白溶剂没有干扰峰了,是改动了什么使得干扰峰不出现?

    2. 空白血浆中有干扰,而空白溶剂中没有,建议把系统好好冲冲,再从空白开始做

    3. 估算一下残留大概有多少比例,是否在你的仪器的允许范围之内。

    4. 如果确认是残留,把加标的浓度降低或者将样品稀释。

    muulee(muulee) 发表:现在是进空白溶剂没峰,进空白血浆有干扰峰,而空白血浆在之前与其它药同时监测时无干扰,自从进了这个药后进空白血浆就有干扰了,请问是什么原因,可能是那污染了?还是有的杂质只有血浆能带下来??

0
    +关注 私聊
  • 小猪飞飞

    第8楼2009/11/12

    如果只是残留,而不是因为样品脏堵住了管路中的滤芯,应该可以冲洗得掉。因此,也可以在进一针样品后,进一针空白溶剂。

    走样之前,可以多走几针,重复了都没有残留峰出现就可以了。

    muulee(muulee) 发表:UPLC进了一针浓度大的样品(平头)后,用甲醇冲洗一晚上系统和色谱柱能冲洗干净吗?是不是进针甲醇或乙腈若是无干扰峰可认为清洗干净了。

0
    +关注 私聊
  • muulee

    第9楼2009/11/13

    昨天进的空白残留有两份比标样(0.01ppm)还大,又做了两份大小不一样。两份是同样的血浆同样的处理方法(沉蛋白)为什么两份差那么大。还有就是血浆一般抗凝选用肝素钠或枸橼酸钠对MS有影响吗?

0
    +关注 私聊
  • muulee

    第10楼2009/11/13

    1. 目前进空白溶剂没有干扰峰了,是改动了什么使得干扰峰不出现?

    什么条件也没变,而且用水代替血浆同样的处理方法也有干扰,但是在实验中用到的各溶剂单独进样均没干扰。

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...