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【求助】求助如何处理尿样测定尿样中有机磷

  • lanyu1985722
    2009/11/11
  • 私聊

农残检测

  • 各位高人好!最近要测定一批牛尿样,测定牛尿中有机磷农药的的残留情况。我用液液萃取的方法,溶剂是乙腈和丙酮,但是氮吹经浓缩后浓缩液却呈现黄色,不能上机去检验啊!!求助各位高人,如何处理尿样啊??才能使之澄清上机检测啊???
    我查到一些资料都是测定尿样中有机磷代谢产物的用到衍生化处理,需要么???请各位高人指点,小女子是在不知道该如何是好啊!迷茫啊!!!!
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  • sujianfeng

    第3楼2009/11/11

    提取完增加一个净化步骤,过Carb或Carb/NH2或Carb/PSA固相萃取柱,丙酮正己烷1:1洗5-10mL,氮吹,定容测试

    lanyu1985722(lanyu1985722) 发表:各位高人好!最近要测定一批牛尿样,测定牛尿中有机磷农药的的残留情况。我用液液萃取的方法,溶剂是乙腈和丙酮,但是氮吹经浓缩后浓缩液却呈现黄色,不能上机去检验啊!!求助各位高人,如何处理尿样啊??才能使之澄清上机检测啊???
    我查到一些资料都是测定尿样中有机磷代谢产物的用到衍生化处理,需要么???请各位高人指点,小女子是在不知道该如何是好啊!迷茫啊!!!!

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  • lanyu1985722

    第4楼2009/11/11

    高人好啊!!我先称取尿样10克 然后用乙腈丙酮混合液离心,取上清液用二氯甲烷萃取,然后抽滤,取下层氮吹,您的意思是在氮吹之前在过柱是么

    sujianfeng(sujianfeng) 发表:提取完增加一个净化步骤,过Carb或Carb/NH2或Carb/PSA固相萃取柱,丙酮正己烷1:1洗5-10mL,氮吹,定容测试

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  • 雾非雾

    第6楼2009/11/12

    应助达人

    试试用Carb行不行。

    lanyu1985722(lanyu1985722) 发表:谢谢回帖!!请问高人,如何出去其中的色素呢?

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  • sujianfeng

    第7楼2009/11/12

    应浓缩后用丙酮正己烷溶解后过柱,依不同有机磷极性使用5-10mL溶剂来洗脱,若用Carb柱,只需5mL左右,若用Carb/NH2或Carb/PSA,需5-10mL,(注:乙酰甲胺磷在Carb/NH2或Carb/PSA有较强吸附,需加强溶剂极性、用量)

    lanyu1985722(lanyu1985722) 发表:高人好啊!!我先称取尿样10克 然后用乙腈丙酮混合液离心,取上清液用二氯甲烷萃取,然后抽滤,取下层氮吹,您的意思是在氮吹之前在过驻是么

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  • 雾非雾

    第8楼2009/11/13

    应助达人

    应该是用氮吹除去二氯甲烷,然后用丙酮正己烷转溶后过SPE柱净化的。

    lanyu1985722(lanyu1985722) 发表:高人好啊!!我先称取尿样10克 然后用乙腈丙酮混合液离心,取上清液用二氯甲烷萃取,然后抽滤,取下层氮吹,您的意思是在氮吹之前在过驻是么

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  • lanyu1985722

    第9楼2009/11/13

    高人好啊!!我们老师说carb柱不能循环使用,成本太贵了,不给买啊!请问高人如果不能用固相萃取柱该如何去掉尿中的色素呢????
    愁死我了!老师硬逼的 没有办法,现在食不下咽啊!

    雾非雾(mcds) 发表:应该是用氮吹除去二氯甲烷,然后用丙酮正己烷转溶后过SPE柱净化的。

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  • 雾非雾

    第10楼2009/11/13

    应助达人

    活性炭可以脱色素,但就怕把目标物也吸附了的,我们现在常用除色素就是Carb了,贵也要用,其它没什么好办法。

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  • lanyu1985722

    第11楼2009/11/13

    太谢谢您的及时回复了!!!十分感谢!

    雾非雾(mcds) 发表:活性炭可以脱色素,但就怕把目标物也吸附了的,我们现在常用除色素就是Carb了,贵也要用,其它没什么好办法。

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