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【原创参赛作品】《土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》修订说明

  • 智慧的弟弟
    2009/11/15
  • 私聊

土壤固体废弃物监测

  • 一、概述
    GB/T17137-1997发布于1998年5月1日,起草单位为中国环境监测总站。HJ491-2009是对GB/T17137-1997的第一次修订,主要起草单位为中国环境监测总站和辽宁省环境监测中心站,HJ491-2009于2009年9月27日由国家环境保护部批准,自2009年11月1日起实施。


    二、标准修订的必要性
    1. 自身说法矛盾:原标准在原理论述中,提出采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法,但在分析步骤里试液的制备中,又提到用硫酸-硝酸-氢氟酸消解,这实际上是两种消解方法,有必要通过实验修改原有标准使其在方法原理和试液
    制备的论述上保持一致。
    2.微波消解法是近年来应用较为普遍的土壤前处理方法,同传统的电热板加热方法相比,大大缩短了溶样时间,提高了分析速度;同时试剂使用量少,空白值低,避免了元素挥发损失和样品的沾污,在方法修订过程中,增加该种方法,可在保证精密度和准确度的前提下简化土壤样品的前处理方法,同时与国际上先进的分析方法保持一致。
    3.标准发布10余年,与GB/T1.1-2000、GB/T1.2-2002和HJ/T168-2004存在或多或少的不符。
    4.未建立完善的QA和QC体系。


    注:国家质检总局和国家标准化委员会(2009年第7号(总第147号)公告)已于2009 年6月17日联合发布GB/T1.1-2009替代GB/T1.1-2000、GB/T1.2-2002,将于2010年1月1日实施。
    环境保护部已于2009年7月2日发布(环办函[2009]679号)HJ/T168-2004的修订征求意见稿HJ168—2009,预计不久将会正式发布。
    http://www.mep.gov.cn/gkml/hbb/bgth/200910/t20091022_175018.htm


    三、标准修订原则和依据
    1.基本原则
    原则是参考国外最新的方法技术,同时考虑国内现有检测机构的检测能力和实际情况,确保方法标准的科学性、先进性、可行性和可操作性。
    2. 主要依据
    2.1 GB/T17137-1997
    2.2 US EPA3052-1996
    3.技术路线
    本标准采用“酸消解溶样—火焰原子吸收分光光度法测定”的技术路线,在
    标准修订过程中,侧重溶样方法的选择和比对,本标准在编写时还考虑到国内分
    析工作的实际情况和目前国际上关于分析技术的发展趋势,在保证良好的可操作
    性的基础上,兼顾由分析技术水平的不断提高可能带来的分析方法的持续改进,
    并按照工作流程叙述,力求条理清晰、文字简洁。
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  • 智慧的弟弟

    第1楼2009/11/15

    四、国内外相关标准现状
    目前国内外研究测定土壤中总铬含量的方法有几种,主要有:高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法、火焰原子吸收分光光度法等,目前国内外研究测定土壤(固体废物)中总铬含量的方法见表1。



    ICP-MS 和ICP-AES法仪器比较昂贵,暂时不利于普及应用;高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法检出限低,但干扰比较多,如色度和浊度等;硫酸亚铁铵滴定法检出限高,且仅适用较高含量分析;火焰原子吸收分光光度法快速、干扰少,在富燃火焰中有较好的灵敏度。
    土壤前处理方法对测定结果的影响很大,不同的酸体系使试样的测定值有显著差异,目前国内外主要测定土壤中铬的前处理方法见表2。

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  • 智慧的弟弟

    第2楼2009/11/15

    方法3050B

    沉积物,淤泥和土壤的酸消解流程图





    方法3052

    硅酸和有机基体的微波辅助酸解法流程图






    HJ 491-2009
    土壤消解流程图


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  • 智慧的弟弟

    第3楼2009/11/15

    五、新标准相关问题的说明
    HJ491-2009统一了原理论述和试液制备的论述,采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法;增加了微波消解的前处理方法,简化土壤前处理步骤;增加了对实验容器、空白试验等控制要求;规定每测定10个样品要进行一次零点校正,并用1.00mg/L标准溶液检查灵敏度。


    六、 与国外标准的对比
    本标准修订后采用了与美国标准方法类似的样品前处理方法、分析等步骤,
    在总体技术路线方面是一致的,标准编制过程中力求保证在整体技术方面的先进
    性和具体实施上的可操作性。
    从前处理流程图可以看出国内外标准还是有部分不同,而盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸
    全消解方式适合我国当前的国情(买不起微波消解仪的现状);添加微波辅助消解的方法,
    符合今后发展趋势,表明我国跟得上时代。

    =======================================================================
    参考资料:
    1.GB/T17137-1997
    2.HJ 491-2009
    3.《土壤元素的近代分析方法》1992
    4.GB/T 15555.5-1995
    5.GB/T 15555.6-1995
    6.GB/T 15555.8-1995
    7.NY/T1121.12-2006
    8.US EPA3050B-1996
    9.US EPA3052-1996
    10.《土壤质量 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法(征求意见稿)》(编制说明)

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  • 智慧的弟弟

    第5楼2009/11/15

    待续

    冬季(lylsg555) 发表:待评

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  • 老兵

    第6楼2009/11/18

    应助达人

    将GB/T17137-1997修订为HJ491-2009怎么就变成强制性标准了呢?
    通常是标准号不变,修订后变的是年号,且推荐性“/T”不能去掉;作为方法标准只要不是强制性标准的附录,都是推荐性标准。
    强制性标准是必须采用的方法,近年来我们用ICP测了几千个土样,其效果比GB/T17137(所谓的HJ491)好,难道都成了问题。

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  • 智慧的弟弟

    第7楼2009/11/18

    ICP贵啊,兄弟!

    对于中国的现状,暂时不利于推广

    再说了AAS在准确度方面还是有优势的

    老兵(wangliqian) 发表:将GB/T17137-1997修订为HJ491-2009怎么就变成强制性标准了呢?
    通常是标准号不变,修订后变的是年号,且推荐性“/T”不能去掉;作为方法标准只要不是强制性标准的附录,都是推荐性标准。
    强制性标准是必须采用的方法,近年来我们用ICP测了几千个土样,其效果比GB/T17137(所谓的HJ491)好,难道都成了问题。

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  • 智慧的弟弟

    第8楼2009/11/19

    基本完成,冷~

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  • 土老冒豆豆

    第9楼2009/11/19

    应助达人

    弟弟还参与到标准修订的活动当中去啊,修订好的标准怎么申报啊,要走什么程序啊?

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  • 怪侠一点红

    第10楼2009/11/19

    是吗 ,手没有出汗!!看来写得不够长..
    赞一个短小精悍!



    独行的智慧(tanghuizhi01) 发表:基本完成,冷~

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