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【原创】原子荧光法测铅的条件!

  • sunpengwjh
    2009/11/17
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 原子荧光光谱法检测食品中铅的实验条件
    原子荧光测食品中铅对酸度的要求很苛刻,特别是标线,做起来十分困难!我将自己做了几年的铅的经验分享给大家,希望对大家多少有些参考的价值!
    载液:取1mL的盐酸,加入10mL的草酸溶液(2%),在加入12mL的铁氰化钾(10)溶液,然后定容到100mL,这里需要注意的是大家在配置标准溶液的时候背景要和载液的一样,也应按上述比例进行配置!这样才能保证做出的曲线呈线性!
    还原剂:铅的氢化物发生条件对酸度的要求十分严格,溶液酸度过高产生沉淀,影响测定结果,酸度要保持在反应后的pH再8-9为佳。经过试验考察得到最佳的还原剂浓度为3%的硼氢化钾和0.8%的氢氧化钠。
    仪器条件:仪器条件对荧光的强弱影响比较大,如果荧光值较小,我们可以加大灯电流和负高压的值,这样相应的荧光值就会有所增加。
    提供参考的仪器条件:
    灯电流:45mA;
    负高压:270V;
    原子化器高度:12mm;
    屏蔽气流量:500mL/min。
    注:样品的消解过程可以参考国标的消解过程。
  • 该帖子已被版主-飘渺的风加2积分,加2经验;加分理由:感谢分享经验。
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  • coffee8

    第2楼2009/11/17

    原子荧光测铅仪器条件不是大问题,关键是样品的前处理过程无法很好的控制样品溶液的酸度。

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  • 第3楼2009/11/18

    我觉得你的不太好。建议载流2%盐酸,样品0.18mol/l盐酸酸度即可。注意盐酸的纯度,最好用优级纯。

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  • sunpengwjh

    第4楼2009/11/18

    原子荧光的试剂用的都是优级纯的!条件大家可以再优化,总体的思路就是这样的!每个仪器之间也是存在差异的!

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  • llscmary999

    第5楼2009/11/19

    铅真的不好做。我今天第一次做,相关系数才0.995,不知道什么原因?载液中没有加铁氰化钾和草酸.我想知道方法中为什么要加草酸,起什么作用?缓冲PH值吗?
    我还做了一下尿铅,用干法消化,偏低了近20%,不晓得原因?是灰化损失吗?

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  • zhuchunyan

    第6楼2010/01/25

    我做铅用的还原剂是1%硼氢化钾加0.2%氢氧化钠,载液是1%盐酸.标曲还可以每次都能做到三个九不足是IF值较低,还有就是样品重复性不好,样品空白较高.那位高手有好的建意?

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  • anostrich

    第7楼2010/04/07

    看了一些帖子说做PB要2%HCl,试过了,2%KBH4,0.5%KOH,反应后废液是酸性的,给为1%HCl,试了PH差不多是8-9。还在摸索中。











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  • oozhuguli

    第8楼2010/07/06

    大家标准曲线的斜率是多少呢?我的斜率才十几。而标准空白却很高

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  • supreme

    第9楼2010/07/09

    应助达人

    铁氰化钾是加到载液里面的吗

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  • coffee8

    第10楼2010/07/11

    我们铁氰化钾加到还原剂里
    你们呢?

    wangzhaojun(wangzhaojun) 发表:铁氰化钾是加到载液里面的吗

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  • cgl2201

    第11楼2010/07/15

    我是还原剂是2%硼氢化钾加0.2%氢氧化钠,加2%铁氰化钾 载液2%盐酸 IF值很高,标曲每次都能做到三个九以上,按GB 5009.12-2010消化和加改进剂,可是加标回收为0~100%,不知各位可有更好办法?还有就是配标准曲线时铅标准用1%盐酸作为保护剂,不要用硝酸.

    zhuchunyan(zhuchunyan) 发表:我做铅用的还原剂是1%硼氢化钾加0.2%氢氧化钠,载液是1%盐酸.标曲还可以每次都能做到三个九不足是IF值较低,还有就是样品重复性不好,样品空白较高.那位高手有好的建意?

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