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【求助】气相色谱仪的棘手问题

wangludaniel

2009/11/17

气相色谱（GC）

赏
悬赏金额:10积分状态:已解决

请教一下用毛细管柱，基线在没有升温的情况下一直往上到顶，怎么解决。而且是在没有升温的情况下，基线都往上跑，下不来。用不锈钢填充柱，基线正常。用的是PE气相色谱仪，检测器是ECD的。填充柱的流量开到20mL/min 补偿气开到90mL/min 毛细管柱的柱前压为8PSI 分流开到40mL/min 补偿气也开到90mL/min
毛细柱老化过老化了5小时主要用来检测三氯甲烷和四氯化碳
我的柱子是 Elite624 30m*0.32mm*1.8um 最高温度为240度用的210度老化

ghb1978 2009/12/08

1.ECD很长时间没有用，那应该是ECD的问题，一般来说利用ECD进行分析时，需要在用之前要进行高温烘烤，使其基流降到正常状态，才可以使用。此外，载气的脱氧管是否有安装？因为其测量的原理从色谱柱流出的载气(N2或He)被ECD内腔中的放射源电离，形成次级离子和电子，在电场作用下，离子和电子发生迁移而形成电流(基流)。当含较大电负性有机物被载气带入ECD内时，将捕获已形成的低速自由电子，生成负离子并与载气正离子复合成中性分子，此时，基流下降形成“倒峰”。如果安装了，还需检查仪器内部是否漏气？因为有安装有问题也就意味着有氧气进入ECD，引起基流漂移 2.把柱子好好活化一下，可以活化一个晚上看看

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isomer

第1楼2009/11/17

你好，新手版的帖子不会在最新1000帖显示的，看到的人很少，所以下次记得发到相关版面去。

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happy水中月

第2楼2009/11/17

你的这根毛细管柱有没有老化？试着老化下看看。

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wangludaniel

第3楼2009/11/17

谢谢提醒
isomery(ijingle) 发表:你好，新手版的帖子不会在最新1000帖显示的，看到的人很少，所以下次记得发到相关版面去。

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wangludaniel

第4楼2009/11/17

老化过的老化了5小时
水中月(lianlxh) 发表:你的这根毛细管柱有没有老化？试着老化下看看。

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wangludaniel

第5楼2009/11/17

老化过的老化了5小时
水中月(lianlxh) 发表:你的这根毛细管柱有没有老化？试着老化下看看。

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changnq

第6楼2009/11/17

应该是没有老化，你查一下资料该柱子的老化时间！

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ahhnyanyan

第7楼2009/11/17

活化柱子...

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yzguo

第8楼2009/11/18

将ECD检测器高温烘烤4-6小时，试试。另外你是什么毛细管柱？怎样老化的？

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mrzhanglijun

第9楼2009/11/18

没有用过ECD，只使用FID检测器，看到回答的人较少，应该是你发帖的版面不太受关注吧。

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fengjf

第10楼2009/11/18

如果ECD很长时间没有用，那应该是ECD的问题，一般来说利用ECD进行分析时，需要在用之前要进行高温烘烤，使其基流降到正常状态，才可以使用。此外，载气的脱氧管是否有安装？因为其测量的原理从色谱柱流出的载气(N2或He)被ECD内腔中的放射源电离，形成次级离子和电子，在电场作用下，离子和电子发生迁移而形成电流(基流)。当含较大电负性有机物被载气带入ECD内时，将捕获已形成的低速自由电子，生成负离子并与载气正离子复合成中性分子，此时，基流下降形成“倒峰”。如果安装了，还需检查仪器内部是否漏气？因为有安装有问题也就意味着有氧气进入ECD，引起基流漂移。

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