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【求助】原子吸收石墨炉的问题

  • wangjh1516
    2009/11/19
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 我是用原子吸收石墨炉AA 6800做粮食中铅、镉的,前处理是用微波消解CEM已经做了一年多了,结果一直很好,回收率也非常好,可是最近总是出问题,有以下几点希望大家帮助谢谢了。
    1、背景高。比样品数值高。例:样品0.0235 背景0.0425
    2、标准曲线做的很好可到测定样子时单样子非常不平行我设置做2次最大4次每次一般都做完4次才做平行,有时候4次都不平。回收率也不好。
    3、做完实验发现石墨套、锥有黄色和铁锈样污染。


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  • 小H

    第1楼2009/11/19

    可能是实验用水出问题了。还有有可能就是天气变冷外界温度变化大引起的仪器不稳定。

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  • 意境

    第2楼2009/11/19

    1.实验用水检查一下,包含冷却水,看看是否有漏水。
    2.看看灯和进样器有没有什么问题!
    3、酸度有没有变化或者说是酸有没有改变!

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  • 小儿科

    第3楼2009/11/19

    请更换石墨锥试试。石墨炉的气体你用的纯度是?

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  • 我的8090

    第4楼2009/11/19

    更换石墨锥前还是多找其他可能的原因,不过我们遇到过灯能量不行了,换灯还是不行,结果就是石墨锥出问题了。。。。。

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  • 秋月芙蓉

    第5楼2009/11/19

    RSD不好,可能是进样针有问题,间隙堵塞或管路漏气。背景高的现象,我想你以前也遇到过吧,应该正常的

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  • 故乡的一片云

    第6楼2009/11/20

    应该是样品消解后的含酸量太高了,污染了石墨管,用5%的硝酸擦一下

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  • wangjh1516

    第7楼2009/11/20

    石墨锥都是新换的 氩气是高纯氩。

    小儿科(g1a2t3) 发表:请更换石墨锥试试。石墨炉的气体你用的纯度是?

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  • sdmjc

    第8楼2009/11/20

    看看你的石墨管是不是仪器原装的,石墨炉的两侧窗片清洗一下

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  • chemistryren

    第9楼2009/11/20

    微波上的问题可能性不大,根据你说的情况可能是石墨炉问题了.

    wangjh1516(wangjh1516) 发表:我是用原子吸收石墨炉AA 6800做粮食中铅、镉的,前处理是用微波消解CEM已经做了一年多了,结果一直很好,回收率也非常好,可是最近总是出问题,有以下几点希望大家帮助谢谢了。
    1、背景高。比样品数值高。例:样品0.0235 背景0.0425
    2、标准曲线做的很好可到测定样子时单样子非常不平行我设置做2次最大4次每次一般都做完4次才做平行,有时候4次都不平。回收率也不好。
    3、做完实验发现石墨套、锥有黄色和铁锈样污染。



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  • xuwd2002

    第10楼2009/12/02

    可能是进样针脏了,也可能是石墨炉里的石英窗脏了,用酒精擦一下。试试。

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