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【求助】用红外如何定量求高岭石OH吸收

  • 高_保健
    2009/11/23
  • 私聊

红外光谱(IR)

  • 我需要求解高岭石在3600~3700波数四个吸收峰中最两边两个峰面积之比,以表示其有序度问题。现在面临的问题是,3600波数的吸收用KBr压片时,在很大程度上受水吸收的影响,在3400到3500波数这个地方有个很大的吸收谷。我们实验室没有红外烘干设备,只有烘箱,但是我的KBr烘了20个小时,此处的水吸收谷没有消除。请问各位,我有什么办法解决呢?
    1、除了KBr,还可以用什么不吸水的物质做压片的基质?
    2、可不可以用峰值拟合的方法来求解呢?就是以过透过率光谱最高点的切线为基线,再求这两个峰的拟合峰与基线之间的面积,用以求解有序度。这样的误差产生原因有哪些因素?
    3、上面这两个方法是我暂时想到的下一步要试的方法,不知道可不可行?以各位的经验,还有没有其他的方法?

    先谢谢了啊!
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  • zengzhengce163

    第1楼2009/11/24

    这个不了解,帮你顶起来,请知道的版友帮忙!

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  • zhangcheng19807

    第2楼2009/11/25

    KBr压片法最大的缺点就是水峰影响。可以考虑漫发射、涂膜差谱,有条件可以尝试抽真空。

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  • 高_保健

    第3楼2009/11/25

    多谢捧人场的朋友,这沙发理应也该你坐了,呵呵

    zengzhengce163(zengzhengce163) 发表:这个不了解,帮你顶起来,请知道的版友帮忙!

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  • 高_保健

    第4楼2009/11/25

    漫反射、涂膜法就在书上见过,身边还没见有谁做过,我先研究研究老兄指点的这几招……谢谢了啊

    zhangcheng19807(zhangcheng19807) 发表:KBr压片法最大的缺点就是水峰影响。可以考虑漫发射、涂膜差谱,有条件可以尝试抽真空。

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  • zhangcheng19807

    第6楼2009/11/26

    可以参考一下该文中的方法。

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  • 高_保健

    第7楼2009/11/26

    读了文章中关于红外的部分,用抽真空的方法看来是可行的……我去别人的实验室看看有没有抽真空的条件
    另外,今天找了两本书看了一下,你上次说的那个涂膜法好像主要用在非固体的样品的;漫反射法也需要KBr的。这个抽真空的看来是很有效的,就看我能不能找到实验条件了……呵呵,谢谢了。昨天我以为你说的抽真空是压片时的抽真空呢……

    zhangcheng19807(zhangcheng19807) 发表:可以参考一下文中方法。
    钼酸根与_Al_2O_3表面羟基相互作用的定性和定量研究.pdf

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  • zhangcheng19807

    第8楼2009/11/28

    KBr压片是透光法,测的样品是KBr和样品的混合物。而漫反射则可以是纯分析样品,不需要KBr。对于你要分析的OH峰,我也认为最有效的方法就是抽真空了。其他的方法都有可能引入吸附水。但是抽真空操作基本上属于原位红外了,红外分析仪如果没有配备相应附件也作不了啊。

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  • 高_保健

    第9楼2009/12/02

    经老兄指点,漫反射确实可以用纯样品进行分析。同时我也没找到可以抽真空的实验条件……。再请教老兄一个问题,如果用漫反射,那光路中的空气的水分会不会出现在实验图谱中?(我们实验室同样没有这个条件,我要试还得找别人的实验室)

    zhangcheng19807(zhangcheng19807) 发表:KBr压片是透光法,测的样品是KBr和样品的混合物。而漫反射则可以是纯分析样品,不需要KBr。对于你要分析的OH峰,我也认为最有效的方法就是抽真空了。其他的方法都有可能引入吸附水。但是抽真空操作基本上属于原位红外了,红外分析仪如果没有配备相应附件也作不了啊。

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