【求助】AAS240Z瓦里安的石墨炉问题求助

应助工程师

标准加入法也有一定偏差,最好用基体匹配的方法

测镉时，母液浓度为4ppb，测样品时，由于样品里镉浓度太高，石墨炉自动在线稀释三次，如果最后一次读出数据的话稀释的倍数是多少呢？为什么重复测镉结果偏差会比较大？
答：自动稀释的话，浓度是不变的。由于你配的曲线和样品的浓度太大，曲线已经已经严重弯曲了，结果当然偏差很大，而且对石墨管损伤大（需要反复老化），镉母液最大浓度3ppb（按瓦里安吸光度推算的），样品建议先稀释后再上机。
测铅时，用标准加入法测定是否可直接选择样品中具有代表性的一个来作为加标的基准？那空白要怎么测呢？需要重做标准曲线吗？
答：可以的。选取样品分成多份（3-5个点），分别是：第一个不加标液，第二个以后加入（n，2n，3n，4n，5n）标准溶液，侧得的曲线与X轴的交点，就是该物质的浓度。标准加入法的第一个点就是空白。建议样品基体复杂的时候用这个方法。
进样时，发现有液体挥发，是什么原因呢？会不会造成元素流失？应该如何避免呢？
答：可能你说的有两种情况：1、你打开的热进样，石墨管本身有了温度，所以滴加时，会蒸发。建议关闭热进样或调低温度；2、升温过程太快，干燥时间过短。建议使用推荐的升温程序，由于新换石墨管老化不充分，也能造成进样后蒸发。重金属溶解基体一般是0.2%-1%的稀硝酸，不会发生进样时挥发的现象。如果是基体少量挥发是不影响元素测定的，如果是上述两种情况，元素是要损失的。
进样时，从视频中偶尔会发现有液面倾斜，是什么原因呢？
答：这个现象造成的原因一般是：1、基体粘稠大，受热不均匀造成蒸发不均衡；2、石墨管内壁受损，吸附力和摩擦阻力不均匀，造成液面下降倾斜。3、进样针进样不正造成的。所有样品都是同样的进样条件，这个就是系统误差，不会对结果造成太大的影响。不过建议测完后，清洗进样针，调节到最佳状态。以免影响以后测定。
测同样的元素，用标准加入法比浓度法测的值差别有多大呢？
答：肯定是由差别的。差别的大小，你测上一次就知道了。

太感谢大虾耐心详细的解答了！解了我不少疑难啊，真的很谢谢啊：）有两个地方我还不是特别清楚：1、仪器自动在线稀释浓度怎么会不变呢？有时稀释三次测不出来，但有时稀释一次或两次后就能测出来了，这时稀释后的浓度为多少呢？
2、标准加入法：我用的是自动配制，比如测Cd，我先把母液4ppb的配出来后，仪器自动配制成所需要的各个浓度（以其中一个待测样品作为基准分别加入不同体积的母液），其中也包括标液空白（不含待测样品），待曲线做出来后，开始测一连串样品，那样品空白什么时候测呢？还是不需要测样品空白了呢？我所做的标准空白和样品空白是不一样的呀。
期待大虾的指点！

关于自动稀释，在”方法编辑“中的”进样器“设置中有个”体积减少系数“，就是超标后自动稀释的倍数。为什么有时能出来数据，有时出不来，是与后面QCP的上下限，还有标曲的扩展上限有关的。一般是曲线的上限25%或一倍以内。这个得具体看了。
关于标准加入法补充：1、加标量与样品相近。2、应该测量的顺序是0（消解的空白），2（加0.5倍标准物质的点），3（1倍），4（1.5倍），1（什么都不加的样品），以上都得定容到相同体积。最后测量样品。
样品空白，原理是一样的，只是要把标准分加到样品空白中做曲线，求得样品空白的值。
参考网址：http://www.samsco.com.cn/info/10170.htm
http://bbs.foodmate.net/thread-226316-1-1.html
http://www.instrument.com.cn/search/BBSArchive_1644223_1.htm
论坛里有好多关于标准加入法的帖子，建议你有时间多看看。

嗯，谢谢！自动在线稀释理解了：）但是标准加入法还不是特别明白，你说的是预配制还是自动配制呢？看了介绍的帖子，其实理论是明白的，但是实际操作就有点晕了……

预配置。石墨炉上的自动配置没用过。

我一般都是用自动配制，预配制用过一次，但是不成功。
举个例子，如果要测黄芪中Cd含量。用标准加入法的预配制，是不是吸取已消化并定容好的黄芪溶液10ml至比色管里，再分别加入0ml，2ml，4ml，6ml，8ml，10ml的4ppb的Cd溶液，并加入水定容至25ml，摇匀后，按顺序摆好放在进样盘上待测定？
在“编辑方法”的“标样”处选择加标的浓度0，2，4，6，8，10，并选定位置为11，12，13，14，15，16，制备液和基改剂的位置设定好后，母液位置怎么定呢？
这样做标准加入法是不是正确的？是否每做一个样品都要做一条标准曲线？样品的空白要重新做？标准曲线做出来后读取吸光度为0时对应的浓度即为测出的样品浓度？如果是只要通过标准曲线就能读出样品浓度的话，那在石墨炉界面上“选择”处就不用选择需要测的样品了吗？（标准曲线做出后接着测样品）
实操不是特别清楚，盼大虾指点！感激不尽呐！