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【求助】原子荧光测砷 线性做不好

原子荧光光谱(AFS)

  • 请教各位同行,原子荧光测砷,近两个月做了四、五次,发现每次线性都做不好,只有0.9980的样子,仪器是吉天的930,用了两年半,两个月前重复做食品中的汞,不知对砷有无影响。
    条件:
    载流:3%盐酸
    还原剂:0.3%氢氧化钠+0.7%硼氢化钠
    灯电流:70
    负高压:285
    载气流量:200
    屏蔽气流量:700
    仪器是自动稀释的,通常我配的最高点是10ug/L的(1,4,6,8,10ug/L),最高点的荧光值在1600左右。
    以前一直都用这个条件做的,为什么线性就做不好了呢?不知哪位同行是否碰到过类似的问题,你们都是如何解决的,先谢谢了!
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  • lihuacdc

    第1楼2009/12/04

    补充:标准物质都在有效期内的!

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  • chemistryren

    第2楼2009/12/04

    线性不好与标准溶液没关系.可能是进样系统的问题吧.

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  • coffee8

    第3楼2009/12/04

    线性不好,这个问题的影响因素也不少呀!
    1、你说做过汞,很容易污染管路,需要好好清洗,现在不能排除汞的影响。
    2、仪器是否稳定呀?稳定事件是否做够长?灯预热的时间要有保证。
    3、标准曲线线性不好,可否举个例子,把具体荧光值给大家看看。曲线形状具体是折线还是抛物线?

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  • donglinyu620

    第4楼2009/12/04

    曲线向上弯曲,可能是载气压力或气流量问题,还有可能是注射器有气泡造成,建议找吉天当地售后解决。
    如果怀疑自动稀释问题,可以手动配系列看看是否正常。

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  • 大漠孤洲

    第5楼2009/12/04

    这种一般都是进样系统的问题,还有你的硼氢化钾浓度有点低,你用手动配制看看怎么样??

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  • donglinyu620

    第6楼2009/12/04

    恩,可能是进样系统
    他是硼氢化钠,不会是还原剂问题

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  • llscmary999

    第7楼2009/12/04

    砷标准系列一般会做得很好,0。999以上是没什么问题的。就是做汞可能很少能达到。原子荧光测样品时平行性和重复性非常不好,这是我的感觉。往往先做标准系列后再做样,结果样品质会偏高10%左右,也多次后结果更是不一致。不知各位有没有这个感觉。

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  • donglinyu620

    第8楼2009/12/05

    荧光的重复性是很好的。
    做样品前最好重测标准空白,对于砷来说,做完标准直接做样品会高10个左右荧光值,如果高太多,那就是进样系统有残留。汞的残留要高一些,冷汞比热汞的残留高。

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  • coffee8

    第9楼2009/12/05

    仪器稳定性很重要,大家可以在做标准曲线时连续做几遍,线性会越来越好!

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  • crane

    第10楼2009/12/05

    同意三楼,应该是进样系统的问题。930采用的注射泵很容易坏,由于热涨冷缩,酸液外流造成管路腐蚀,从而影响气密性,从而使自动稀释效果变差,如果不妥善解决会越测越差

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