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【分享】薄膜的TEM纵截面样品制备

透射电镜(TEM)

  • TEM截面制样,包括:
    第一,对粘10分钟,将薄膜清洗后,相对地用AB胶粘住。
    第二,烘干2h,将胶水热固化。
    第三,冷却1h,自然冷却固化好的样品。
    第四,腊粘2h,将对粘样品用腊粘在研磨托上,并自然冷却。
    第五,研磨2h,分别用500,1000,2000,3000和5000号砂纸研磨并抛光表面。
    第六,反粘2h,将抛光面反粘在研磨托上,并自然冷却。
    第七,研磨3h,分别用500,1000,2000,3000和5000号砂纸将样品研磨到小于10微米,并抛光表面。
    第八,去蜡5h,用丙酮浸泡自然去蜡。
    第九,粘环3h,将样品用AB胶粘在铜环上,热固化并自然冷却。
    第十,离子减薄2h,用离子减薄制作薄区。
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  • linshiafeng

    第1楼2009/12/06

    步骤大致就是这样了,关键是细节啊,还有耐心耐心……前一阵子做截面样品快崩溃了。

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  • minta

    第2楼2009/12/06

    让一个人完成诸多环节是不合理的,我们流水线作业,量产TEM截面制样。

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  • 怪味陈皮

    第3楼2009/12/06

    对粘的话还是用Gatan的G1胶比较好,AB胶的热稳定性不太好。

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  • 蓝莓口香糖

    第4楼2009/12/06

    这个工艺流程不是很合理。腊粘不需要2小时。那种腊100摄氏度就变软,130-150摄氏度就完全融化。整个过程5分钟就够了。即便是用Tripod方法,把整个研磨支架加热,也最多延长十几分钟。对于机械研磨好的薄片,先粘环后去腊可以得到更干净平整的样品。先去腊后粘环,唯一的好处就是可以使用502之类的快速胶,缩短固化时间。如果仍然使用AB胶,那就没有优势。

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  • petrowb

    第5楼2009/12/06

    楼主写得很好啊,谢谢了

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  • minta

    第7楼2009/12/07

    [quote]原文由 蓝莓口香糖(drizzlemiao) 发表:这个工艺流程不是很合理。腊粘不需要2小时。那种腊100摄氏度就变软,130-150摄氏度就完全融化。

    评论回复

    在doesun Energy的制程中,腊粘2h是必要的。我们雇佣普通工人做事,第一次腊粘涉及垂直度和粗磨的牢固度,对于新手自然要精心调整垂直度,并充分冷却用来保证牢固。我公司欢迎把大家用于提高效率的尝试融合到自己的制程,随时欢迎提出问题。

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  • 怪味陈皮

    第8楼2009/12/07

    热熔腊凝固很快的,一般也就是几分钟。

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  • dapzyx

    第9楼2009/12/07

    我来看看,不错。

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  • 怪味陈皮

    第10楼2009/12/07

    截面样品的制备流程基本上都是这样的,但我觉得没有必要刻意要求时间,比如粘腊、研磨和离子减薄,有人研磨完以后还有去凹坑,不同类型的样品做起来会有差别,最后能得到一个好的样品是最重要的。

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  • jwdeng

    第11楼2009/12/07

    一般样品厚度磨到10微米还是比较难的吧,不知道各位有什么好的办法吗,比如怎么把样品压住。
    另外10微米的时候,样品表面的损伤层可能就会有几个微米吧,不知道楼主如何考虑的。

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