【讨论】GC/MS做农残分析时，特征离子间的比例偏差过大时如何进行定性、定量

大家也曾遇到类似问题吧,做农残的同行们,大家来讨论啊.

我觉得在保留时间一致，3个离子都有，只是丰度不对的情况下，检出的机率较高，但无法判定具体含量。

可以进行以下操作：

1、拿到气相色谱的选择检测器上看看是不是，如ECD、FPD、NPD等，Isofenphos（异柳磷）在FPD上的响应值也还可以，只要不是调味样品、熏硫产品，在FPD上很容易判定。

2、如果有另一台质谱，抓过去打一针，一般就可以判定。

3、如果浓度够大的话，用全扫描，呵呵，一个离子没有，立即判定未检出，所有离子都有，应为检出，对比标液与样品质谱图，丰度比离群的不要用来定量就OK了。

4、如果浓度不够大的话，用全扫描打一下标液，挑出5－8个离子进行选择监测，以下同第三点。

5、修改柱温程序看看，这个一般行的机率很低。

6、假设它就是，算算看检出多少，再加入浓度相当的标液，打一针，查看峰形是否有肩峰。

7、混标里目标物太多，离子出现共用现象，阳性样只检出单个农药，丰度当然不对，这个情况很隐蔽，相当要命，必需打单标才能确认。

如果什么事都没干，仅是猜想的话，我认为是的机率很高，如果判定是的话，选择计算出数值最小的那个离子来定量最准，另外2个离子可以认为基质中有同样质荷比的干扰物。

非常赞同楼上专家的见解。但如果单纯按照美国或欧盟农残确认的标准（保留时间相差0.05分钟，离子比离与标样相比偏差在30%之内）来判定，就判不是，这样的话还是有很大风险的。
对楼上专家的建议，除第二点外都非常赞同。但第二点单纯拿到另一台质谱就能确认么？这种基质效应在不同另一台质谱也该有类似的现象，除非另一台是多级的？

樓主說的情況其實在複雜基質中是非常常見的，我們實驗室中做一些中藥成分的氣質分析過程經常會有這種情況，解決的最理想方法當然是凈化徹底或者是基質匹配；但是實際操作不現實。我們也想不出一個好的辦法。目前的方法是如果有兩個TIC峰的特徵離子相似，就取各個峰中間位置爲準，兩側作為背景進行扣除后再看強度比值，如果與標準相似就認為是目標物，如果相差較大就認為不是。這個方法不太好，但是對哪些基質複雜的中草藥，真是無法。

如果另一台是多级的，那肯定是稳吃的啦，可惜我们也没有

我碰到过2次有干扰的样品，换到另一台一样的气质上去打，没干扰了，我想2个原因是主要的：色谱柱不一样、升温程序不一样，
还有一些次要原因如整个测试状态不同等
当然也是有运气成分的

严格来说，这种基质干扰的情况不能算做基质效应。
这种有明显干扰的待测物峰是不能用来进行定性和定量的，因为干扰物有相同离子再讨论离子比例是否合适是没有意义的。
这种情况必须改变色谱条件和程序把含相同定性离子的干扰物移开，再进行定性和定量。或者如3楼所说，在另外不同条件的机子上进行分析

非常感谢楼上中肯见解，确实应该称之为基质干扰。但对这种干扰想简单的通过改变色谱条件来分开可谓是基本行不通的，相信实际遇到这种干扰的同行们会赞同这一说法。

个人觉得，改变色谱柱和条件将其分开不能说是行不通，而是很麻烦，但严格意义上老说，应该这么去做，具体如何操作值不值得去做要具体情况具体分析。

应助达人

楼主能不能用Amdis软件看看目标物的情况试试。