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【原创】奇怪的空气峰,进来开眼啊!

阿宝

2009/12/09

气相色谱（GC）

最近要做相关气体的分析,先练练手,自己装了个柱子,做了个空气样品,出的峰太搞了,居然是两个等大的峰,与空气中氮气/氢气比例约三比一差的太远了,估计是柱子固定相选的不合适,先说一下色谱条件:
仪器:GC-14C(TCD) 载气:高纯氦气(99.999%) 柱子:2m*3mm(填料:401有机担体,据手册上说与GDX-101是类似的)
做出来的空气是几乎两个等大的峰,难道响应有差别,差了一下手册,TCD上氮气和氧气的响应相差无几,估计是柱子的问题,没分好?没分好也不对啊,空气中没有别的东西了啊,除了氮气和氧气,其他的组分很少量的.高手解答一下!期待高手的出现!
空气谱图:

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独钓寒江雪

第1楼2009/12/09

这两个峰应该是氧气和氮气

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独钓寒江雪

第2楼2009/12/09

“TCD上氮气和氧气的响应相差无几”

实际上我做的一般也是氧气相应值比较大，阿宝可以用纯的氧气和氮气定性。
另外不同的填料对相应值影响也很大

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分
该帖子已被版主-chengjingbao加3积分，加2经验;加分理由:应该没错。

zqj722

第3楼2009/12/09

你算一下面积比，是否和氧氮近似

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vanvan

第4楼2009/12/09

沙发板凳都让楼上的占啦。
那我站着等结果啦：）

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chengjingbao

第5楼2009/12/09

用氩载试试，此谱图应该八九不离十啦。在分离条件上细化下。两峰分氧氮峰。分离效率看两峰应该全分离，基线相隔一段。若发现相交，就活化。
阿宝(lpr20) 发表:最近要做相关气体的分析,先练练手,自己装了个柱子,做了个空气样品,出的峰太搞了,居然是两个等大的峰,与空气中氮气/氢气比例约三比一差的太远了,估计是柱子固定相选的不合适,先说一下色谱条件:
仪器:GC-14C(TCD) 载气:高纯氦气(99.999%) 柱子:2m*3mm(填料:401有机担体,据手册上说与GDX-101是类似的)
做出来的空气是几乎两个等大的峰,难道响应有差别,差了一下手册,TCD上氮气和氧气的响应相差无几,估计是柱子的问题,没分好?没分好也不对啊,空气中没有别的东西了啊,除了氮气和氧气,其他的组分很少量的.高手解答一下!期待高手的出现!
空气谱图:

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guohua

第6楼2009/12/09

401能分开氧氮吗，印象里不行的

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chengjingbao

第7楼2009/12/09

我用的是5A。
guohua(guohua) 发表:401能分开氧氮吗，印象里不行的

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阿宝

第8楼2009/12/09

面积归一化法,两者的比例大致45:54,几乎相当.不明白!
zqj722(zqj722) 发表:你算一下面积比，是否和氧氮近似

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独钓寒江雪

第9楼2009/12/09

你先用纯的氮气氧气进一针，先定性再说
阿宝(lpr20) 发表:面积归一化法,两者的比例大致45:54,几乎相当.不明白!

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阿宝

第10楼2009/12/09

手头没有合适的填料,只有401为非极性,极性的恐怕更不行,就试试
已经打计划购买5A了,不过采购需要周期,等5A来了,装好后再试试.
guohua(guohua) 发表:401能分开氧氮吗，印象里不行的

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