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【讨论】做PAHS时遇到的棘手问题望高手给点建议

yusualex

2009/12/10

气质联用（GCMS）

今天做了个多环的样品样品是黑色的粉末以前也做过粉末但是没有遇到今天的情况下面是标准品有问题的样品和其他一般样品的内标物出的峰就上传了萘D8和萘其他的就不上传了

从图上看的出信号值衰减的很厉害用内标去定量压根不行无形把样品放大了倍数用外标去衡量了内标的量大概减少了20倍我想应该是被样品所吸附导致信号值减弱但是总不可以就依据外标去衡量内标量减少20倍去定量样品的多环的含量啊

如何才能将吸附在内标物和其他待测物质完全洗脱下来呢

如果我往样品中加标用外标去定其减少的量再来反算样品中待测物的量这样可以吗

希望高手给点建议啊
11111111.doc

附件：

11111111.doc

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ruan651209

第1楼2009/12/10

超声的吧，改用索氏应该可以。

记得溶剂直接加入瓶中，不要过冷凝管。

估计是活性炭

0

lz_48140007

第2楼2009/12/11

不过柱，直接取萃取液进样

0

ruan651209

第3楼2009/12/11

楼主没说过柱的呀！

再说，如果过柱D8萘吸附了，那萘也测不了，方法也就不可行了。

0

lz_48140007

第4楼2009/12/11

可以考虑先萃取，然后萃取液加内标试试，做对比也可以的

0

yusualex

第5楼2009/12/11

[quote]原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:超声的吧，改用索氏应可。

记得溶剂直接加入瓶中，不要过冷凝管。

估计是活性炭

样品应该是是活性炭索氏提取没有试过呢可以做下看看呢谢谢指教

0

yusualex

第6楼2009/12/11

提取液中已经含有内标了后加内标的话效果应该不是很大
lz_48140007(lz_48140007) 发表:可以考虑先萃取，然后萃取液加内标试试，做做对比也可以的

0

yusualex

第7楼2009/12/11

过柱的方法不可行不但杂质给过了待测物也测不出来了
lz_48140007(lz_48140007) 发表:不过柱，直接取萃取液进样

0

damoguyan

第8楼2009/12/11

我觉得真正的内标不应该和样品一起萃取，内标不是用来考察萃取效率的，是来消除仪器不稳定造成的影响的，应该在萃取完成后加入。

所以楼主要么在萃取完了加，要么用外标定量，我测PAHS一直用的外标法，也是申请的ZEK01-08

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lz_48140007

第9楼2009/12/11

PAHs就有过柱的方法的，只是用不同的洗脱剂罢了
yusualex(yusualex) 发表:过柱的方法不可行不但杂质给过了待测物也测不出来了

0

lz_48140007

第10楼2009/12/11

是把原来加入内标一起提取改为提取后加内标，消除前处理带来的内标损失影响
yusualex(yusualex) 发表:提取液中已经含有内标了后加内标的话效果应该不是很大

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