zqxc29401
第5楼2009/12/18
是个尖锐的标题,虽然我也有同样的感觉。
1.我马上去测了一下乙腈的pH值,Merck的HPLC乙腈pH=9.3并有缓慢下降,分析纯的乙腈pH=8.8并也缓慢下降,但依稀记忆中pH是氢离子浓度的负对数,纯的有机溶剂怎么会有氢离子?
2.总觉得色谱纯和分析纯的试剂的区别,应该是纯度高点杂质少点,还有就是紫外吸收少点,但完全不是这么回事。首先发现分析纯的甲醇与水1:1混合时混的,而色谱纯的是清的,还试了好几批此次没搞懂是咋回事。其次是我们做甲醛分析时是用苯肼显色后液相分析的,有一次突发想觉得进样量只有1ul,用分析纯乙腈定容样品后分析,发现有个很大的空白值,排除了所有能想到的因素包括柱子,还是没有发现原因,昨天有个同时冒了一句,会不会是分析纯的乙腈带进去的,虽然觉得不会是,但实在没有别的想法了,试了一下,却就是,差点晕倒。
zqxc29401
第9楼2009/12/18
我马上去测了一下,Merck的HPLC乙腈pH=9.3并继续缓慢下降,分析纯的乙腈pH=8.4也继续缓慢下降。但记忆中pH应该是氢离子浓度的负对数,纯的有机溶剂哪来的氢离子?pH又代表什么呢?
说到受骗可能只能怪自己,这是对我自己说的,因我也有受骗上当的事。
1. 一直以为分析纯和色谱纯试剂的区别在于前者的纯度高点,杂质少点,最主要的是前者中有的紫外吸收杂质更少,可不想不是这么回事。我们用苯肼显色后HPLC测甲醛的含量,以前一直正常,可最近不知为什么出现了一个很明显的空白值,排除了可以想到的所有的可能性还是一无所获,很是郁闷,昨天有个同事突发奇想,说会不会是分析纯乙腈带进去的,因为我们为了节约色谱纯试剂的使用,用分析纯乙腈对样品进行定容想进样量只有微升级,应该不会有影响,好多实验都是这么做也没发现有异常,但这次是死马当活马医了,就试了一下,居然就是该死的分析纯乙腈带进去的,当时我差点晕过去。
2. 也是觉得分析纯和色谱纯试剂的区别在于前者纯度高点,但发现分析纯的甲醇与水1:1混合时是混的,而色谱纯的是清的,至今没想清楚。
恨是郁闷!!!
电脑出现故障,说是不能响应,结果发了一次又一次,却都发出去了,结果发了三次,抱歉!!!
happy王子矜
第11楼2009/12/18
pH计测定的含有有机相的pH值都不靠谱。一般情况下,pH电极里面的保护液都是盐的水饱和溶液,测有机物的时候电解什么的都不是正常规律,根据pH判定没根据。
乙腈的碱性强度对硅羟基没有任何威胁,就算pH值到9或者更高,那也只是因为浓度比例太大。一钥匙的蜂蜜比一加仑醋能吸引更多的苍蝇。
分析纯的乙腈是比色谱级的在低波段吸收更大,不过也只是国产试剂才这么明显,好多假冒的默克的乙腈都是进口的工业级的分装,除了机械杂质和偶尔有鬼峰,整体品质比国产色谱级的还好用一些。
另外,流动相和溶解稀释液里面的含氧量也会引起本底的变化,楼主的情况也许是冤枉了试剂也不一定。因为流动相大部分都会脱气或有在线脱气机,但是样品溶剂脱气的不多,大家普遍不太注意。