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【求助】液相色谱仪测出的有效成分含量偏低

液相色谱(LC)

  • 我做了一个氨氯吡啶酸(毒莠定)的制剂,用液相色谱测定含量,结果测出的含量总是偏低,我用我现配的样品去测还是还是这个问题。我们实验室的两个人配样品,两个人测,结果都这样。
    峰形出的很好,和杂质是基线分离。线性相关性有0.9985,测出回收率有在99%左右。我测过原药的含量,原药没问题,样品分解的可能性不大。
    有哪位高手遇到过这种问题,请指教一下。谢谢了!!
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  • isomer

    第1楼2009/12/20

    你好,新手版的帖子不会在最新1000帖显示的,看到的人很少,所以下次记得发到相关版面去。

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  • 柏坡

    第2楼2009/12/20

    含量偏低?您怀疑是仪器的问题?这样,您可以测以前有标定含量的样品 看看现在测量值与以前测量值有多大差别,是不是普遍偏低?

    您样品的溶解性怎么样?是不是前处理有大误差?温度、溶解度、PH等因素。

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  • 有水有渝

    第3楼2009/12/20

    应助达人

    是什么制剂,如果是固体制剂,那多考虑一下溶出是否完全,超声溶解;如果检测过程没有问题,查查工艺过程有没有问题,如投料是否足量,水分有没有折算,工艺过程会否引起样品降解等.

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  • kindman

    第4楼2009/12/20

    我平行的配了几个样品都是这样的,并且现配现测都是这样的,溶解的时候我是相当的注意是否充分的溶解的。我配的的是油剂。

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  • 儒雅凤

    第5楼2009/12/20

    如果测原药没问题,那么制剂的预处理,看看是否合理。还有,你的回收率和相关系数是做方法试验时做的,是用的制剂还是原药?
    应该用制剂做方法试验。

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  • kindman

    第6楼2009/12/20

    线性相关性是用的标准品,外标法都应该这样做啊.回收率是在一定量的标准品中添加一定量的制剂,然后用测出的含量除以理论计算量来计算的.

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  • 有水有渝

    第7楼2009/12/20

    应助达人

    只是这一次做得低,还是以前其它批次的样品也都是这么低?

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