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【求助】关于氰基柱和氨基柱的问题

yinzhanglei

2009/12/22

液相色谱（LC）

1.用菲罗门的氰基柱做样品检验时候，刚进样的时候出峰会提前2-3分钟，用1.0的流速平衡2个多小时后，保留时间才稳定不变，有哪位色友知道为什么吗？此时用极性流动相，柱子做反向用
2.还有个情况就是关于菲罗门的氨基柱，进完系统适用性溶液再进对照品溶液的时候，对照品第一针的峰面积和后面几针的峰面积有一定的差距（平时一般都是第一针舍去），进完对照品溶液后再进样品溶液的时候，还有和对照品一样的情况，第一针的峰面积和后面的也有一定的差距（偏大），而且第一针的有关物质却相对较小（一般样品第一针也舍去），有谁遇到过这种情况吗？烦请帮忙此时的流动相有缓冲盐，甲醇和DMF，柱子也是做反向用仪器是手动进样的Waters 515-2487.
请大家多多帮忙，感激不尽

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qz

第1楼2009/12/23

1.我们也是用菲罗门的氰基柱做检品，柱平衡时间一般需要1小时，平衡时间长的原因也许是因为柱子比较长（250mm），而且里面之前是充满甲醇，所以需要时间来平衡柱子。
2.反正你第一针不要就可以了，我们第一针也是舍去的，也许与进样针那一部分有联系吧。

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冷冷的冰雨

第2楼2009/12/23

我也用过你所说的氨基柱，没出现你的那种现象！呵呵，有时候不一定是柱子的原因，与你的流动相、仪器、样品、波长都有关系
yinzhanglei(yinzhanglei) 发表:1.用菲罗门的氰基柱做样品检验时候，刚进样的时候出峰会提前2-3分钟，用1.0的流速平衡2个多小时后，保留时间才稳定不变，有哪位色友知道为什么吗？此时用极性流动相，柱子做反向用
2.还有个情况就是关于菲罗门的氨基柱，进完系统适用性溶液再进对照品溶液的时候，对照品第一针的峰面积和后面几针的峰面积有一定的差距（平时一般都是第一针舍去），进完对照品溶液后再进样品溶液的时候，还有和对照品一样的情况，第一针的峰面积和后面的也有一定的差距（偏大），而且第一针的有关物质却相对较小（一般样品第一针也舍去），有谁遇到过这种情况吗？烦请帮忙此时的流动相有缓冲盐，甲醇和DMF，柱子也是做反向用仪器是手动进样的Waters 515-2487.
请大家多多帮忙，感激不尽

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yinzhanglei

第3楼2009/12/23

我们用的氰基柱也是250*4.6mm的，我们的柱子是保存在乙腈里，因为流动相中就有乙腈，但是我们冲柱子的时候用的是甲醇：纯化水（1：9）来冲的，是不是用乙腈：纯化水（1：9）来冲会好些呢？你觉得平衡时间长和柱子的-CN键合相有关系吗？
qz(QZ) 发表:1.我们也是用菲罗门的氰基柱做检品，柱平衡时间一般需要1小时，平衡时间长的原因也许是因为柱子比较长（250mm），而且里面之前是充满甲醇，所以需要时间来平衡柱子。
2.反正你第一针不要就可以了，我们第一针也是舍去的，也许与进样针那一部分有联系吧。

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yinzhanglei

第4楼2009/12/23

的确可能样品及流动相有关系，我们分析的样品是顺铂，样品自身也有点不够稳定
xy4585618(xy4585618) 发表:我也用过你所说的氨基柱，没出现你的那种现象！呵呵，有时候不一定是柱子的原因，与你的流动相、仪器、样品、波长都有关系

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wgq1008

第5楼2009/12/23

可能跟进样针有关

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liufeilzu

第6楼2011/08/21

使用前进一空针，我觉得进样器也需要purge，但是waters不知道怎么弄

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