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【求助】柱子老化问题

气相色谱(GC)

  • 本人用的色谱比较复杂,分3路同时进样,配有2个TCD,1个FID,1根毛细柱,3根PN柱,2根5A柱,4个阀用来进样、隔离等,本来打算不乱动这些东西的,可是就在今天由于过失进了一点水,从色谱峰看来是其中有一路只检测H2的峰保留时间向前漂移(大概从1.1几到1.0二三的样子),并且峰面积逐渐减小,判断可能为5A分子筛进水柱效下降所致,于是打算将柱子老化一下,但据说5A分子筛老化温度较高,大约要300度左右,毛细柱最高允许温度为250度,3根PN柱最高温度190度,在参考柱子接线图的情况下将毛细柱和3根PN柱拆下,把两根5A柱分别接在两个进样口和两个TCD检测器处。毛细柱的进口和FID的接口都空着,然后打开载气,开色谱,色谱报警,显示前进样口(只有一个进样口)压力未达到设定值,我想问下这是为什么,是不是与毛细柱没接有关

    说了这么多,表述也比较乱,现在就结合上面的情况提出一些问题:
    1、5A分子筛填充柱吸附水和CO2分别是什么症状,吸附多少就能表现出这种明显的症状,出现症状后应该怎么老化,老化条件是怎么样的?
    2、前进样口压力未达到,是不是因为毛细柱的进样口端空着?像我这种情况,应该怎么办?
    3、色谱报警都有什么原因?其中有哪几种是对色谱有伤害的?如载气没开之类的情况出现是不是应该立即关闭色谱?
    4、另外寻求一种干燥剂,要求能吸附水,不吸附CO2,醇,醚。
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  • guohua

    第1楼2009/12/25

    1 分子筛柱吸水会发生峰分离度下降,如果下降太多造成峰分不开,需要老化。条件要参考你的色谱柱说明书。
    2 压力未达到,需要把接色谱柱的地方用适当的方式堵死,由于你的系统比较复杂,不好说应该怎么做。

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  • szs668

    第2楼2009/12/25

    已经搞定了,把其他柱子都卸下来了,2个5A分别接到进样口和检测器,其他一个关闭,300度下老化,效果恢复还比较好,同时也谢谢你的解答

    guohua(guohua) 发表:1 分子筛柱吸水会发生峰分离度下降,如果下降太多造成峰分不开,需要老化。条件要参考你的色谱柱说明书。
    2 压力未达到,需要把接色谱柱的地方用适当的方式堵死,由于你的系统比较复杂,不好说应该怎么做。

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  • 该帖子已被版主-coffee8加2积分,加2经验;加分理由:鼓励分享解决问题的经验!
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  • coffee8

    第3楼2009/12/26

    其实有些问题是在自己经历过才会发现的,通过大家的帮助和建议,自己动手解决问题是大家期盼得到的结果,然后楼主再将自己对整个问题的总结,把经验分享给大家,这是再好不过的,这样才有助于大家的共同提高!谢谢楼主,也谢谢guohua老师对大家的帮助!

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  • szs668

    第4楼2009/12/26

    对,不亲身经历,有些东西还真没有机会知道,不过在动一些比较重要的东西时还是先多问问,问清楚了再动手,否则出错就晚了,像我这个配置比较复杂,柱子容易接错,我看了半天那个配置图才动手的,就是这样,在老化时也特别担心,老化过程就没敢离开人,一直盯着,就怕出问题,不过最终还是有惊无险。

    coffee8(coffee8) 发表:其实有些问题是在自己经历过才会发现的,通过大家的帮助和建议,自己动手解决问题是大家期盼得到的结果,然后楼主再将自己对整个问题的总结,把经验分享给大家,这是再好不过的,这样才有助于大家的共同提高!谢谢楼主,也谢谢guohua老师对大家的帮助!

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  • yangguangnh

    第5楼2009/12/26

    现在终于明白了

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