【求助】ECD检测溴氰菊酯残留不出峰的问题！

你可以进一个浓度大一些的标准品试试！！不知进样方式是不是分流呀？分流比多少？

进了一个10mg/L的标准品，也是同样的情况。进样方式是不分流。

你用的什么柱子呀？合适不？是否可以增加一下流速试试呀？
“出峰的时间（26min）没有出峰”这个保留时间从哪得来的？应该与仪器条件有关呀！

用的HP-5，石英毛细管柱，30m*0.32mm，0.25微米涂层。色谱条件以及出峰时间是参考相关资料得到的。现在想不通的是，图谱上怎么会没有物质峰，只有明显的溶剂峰，在进样后3-5min的时候。

补充说明，具体色谱条件如下：
溴氰菊酯标准品，1微克/升，进样1微升
柱子：hp-5
色谱条件：60度，1min（10度/分钟）280度，15min
进样口：280度，不分流进样
载气：氮气，1ml/min，
尾吹：氮气，50ml/min
ECD：300度
资料显示，出峰时间在26分钟左右。
我进了好几针，都只出溶剂峰，到21分钟以后基线上扬，图谱呈平台状，程序运行结束后，基线立即恢复初始状态。不知道是哪里出问题了，请大家帮忙，很着急！

建议
1.先用氯仿、四氯化碳之类物质检验一下是否正常出峰，假如不正常出峰的话先检查仪器设置情况、包括色谱柱安装状态。
2.1微克/升的浓度有点低，10微克/升的浓度又高了，但是10微克/升应该出峰的，如果能够确定你的仪器正常的话，最大的可能是载气流量不够，试试延长时间和加大流量（2-3ml）

请问1.用氯仿或四氯甲烷的浓度大概是多少？用什么物质做为溶剂？色谱条件是不是要另外查，还是用我现在的色谱条件也可以的？2.您的意思是ECD检测的浓度范围是1-10微克/升之间，是这样吗？

应助达人

请按以下方法试试：首先调整流速至2.0ml，同样的升温条件，检查是否出峰；如果不出峰，把升温条件改成70[1m]（20/m）270[12m](20/m)320[5m];ecd温度：325或者更高，不得高于最高使用温度。如果还不出峰，请检查进样口：包括隔垫，衬管和分流平板。仅供参考

应助达人

个人觉得首先要确认您这个26分钟的运行时间够了吗？是不是延长时间看看会不会出峰。
您的进样量是1ppb太小了，一般进样100ppb以上定量比较准确。