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【第二届网络原创大赛参赛作品】使用瓦里安715 ICP 2个月的一些感受,与大家分享,很长,慢慢看~~

ICP光谱

  • 我们是氯碱企业,要做一二次盐水,都是饱和的。单位那台老掉牙的PE ICP终于退休了,来了一台瓦里安715.带高盐炬管,高盐雾化器和氩气加湿。

    经过2个月的摸索和折腾,这个大家伙(真的很大,和热电的一比就看出来了)终于被我们摸熟了脾气。现在就与大家分享一下。

    关于饱和盐水的做法,我们也是采用标准加入法,配置方法下面要说到。但是,这里和其他的同的是,饱和盐水基体效应真的要命,而我们要测定的元素含量又很低(主要是测定Ca Mg Fe Sr Ni Ba,工艺上要求控制在20PPb以下,Si Al要求在100ppb之内)这时候产生一个难题:标线做不到那么低的含量,低于20ppb加标量的标液已经找不到峰型了,一点都找不到了。,所以我们的办法是,加大加标量,把曲线做上去,做高浓度的,比如20ppb处的峰型不好,我们就做40 60 80 100ppb的。然后以不加标的盐水作为空白,绘制曲线。这时候你可能说了,你这样做的结果可信吗?别着急,我们还做了加标的回收率,结果在95-120%之间。同时,我们也把样品送同行业的兄弟单位(他们是斯派克的ICP),结果与我们的相当接近,部分元素小于2ppb,这个我们感觉可以接受。同时也当面询问过瓦里安的吴春华,她说这样是可信的。

    第二点,就是样品处理的问题,我们标液是一半的样品饱和盐水,加标,用高纯水定容,不加任何酸!这样基本是,样品被稀释了一倍。一次二次标液也是高纯水配制成的,同样不加酸。这里我们的经验是,样品不能稀释太多倍,一倍就可,要不有的元素就跟本检不到了。这时你又该问了:你这样不加酸,金属不水解么?我们也考虑过这个问题,主要是加了酸会引入干扰,我们索性啥都不加了,经过我们测试,当天配置的标液没问题,一二次标液2个星期之内也是稳定的,关于不加酸,瓦里安的老大也说不好,最好加酸,这个...我们还在摸索中。各位谁有更好的建议不妨说说看看,我们共同参详。

    那个今天先这么多了,困死了....
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  • lilongfei14

    第1楼2009/12/30

    谢谢楼主的经验之谈

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  • jah82466724

    第2楼2009/12/30

    我们用的也是瓦里安的仪器,不做高盐的东西,不过老师培训的时候,给我们说过,测定高盐的溶液时,要注意离子干扰,希望楼主也注意这个问题.

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  • rock-s

    第3楼2009/12/30

    我们做的都是PPM级别的,那么低的我还没做过。不过我们的仪器型号是一样的。。

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  • rian01

    第4楼2009/12/30

    2,30ppb都能测准,楼主的经验很值得借鉴。

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  • yajun50288

    第5楼2009/12/30

    还没做过ICP,楼主的经验学习了

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  • 红酒伴我醉

    第6楼2009/12/30

    呵呵,,楼主说的还挺清楚,吴春华来了我们这三次了,出了问题就咨询她!人很好~

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  • topol

    第7楼2009/12/30

    下班了,接着码字....

    接下来说说机器日常维护。这里先说一下我们曾经遇到的情况:那是在机器刚来的时候,我们还没有经验,所以直接进饱和盐水,没有稀释。做了几个样品发现进样的泵管里面的液体和气泡都是脉动式了,找了半天原因,雾化器,泵管啥的都正常。这时候,我们分析老大抬头看了一下炬管。只见炬管里的中心管(最细的那个管)里全部结上了盐,白白的一片,样品压根上不去了。我们拆下炬管,高纯水清洗,安装好,点火,正常。

    这里要说的一个是,如果你发现蠕动管里不是连续进样,请先看一下炬管的中心管是否有堵。

    自打那以后,我们样品和标液都是稀释一倍了。

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  • topol

    第8楼2009/12/30

    还有关于离子干扰的问题,我们咨询过吴春华,她说你们这个没办法,又不能把盐析出,那样溶液中的待测元素就非常不容易检出了。

    一般氯碱企业都是ICP+AAS,我们AAS是日立的,86年的,放在角落里,早都不做样品了。我每天上班都要瞻仰一下它的仪容....

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  • topol

    第9楼2009/12/30

    OK,码字码字...

    好像关于气路没多少人讨论。我这里说一下,我们ICP在4楼,气瓶在一楼,通过很长的钢制气路管上来。(我们单位有规定,气瓶必须置于离仪器设备10米以上的位置)。我们有几天老点不着火,经过咨询瓦里安(是个男的,貌似非常NB的,不怎么说话...)他们说:北方冬季天冷,气路过长容易结水,开机的时候就不容易点着。解决办法是:开通风,开循环水,不开点火高压!!!,进行点火程序。反复此过程2,3次。目的是通过一个假的点火程序把管路中的水汽吹出去。这样不会损坏机器,请放心,因为你不开高压,线圈就不打火。我们使用之后,每天点火都是一次成功,未出现点不着火的情况。

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  • topol

    第10楼2009/12/30

    接着码字。说个小窍门(也是那个非常NB的大哥说的),石英帽上面时间长了容易积碳,常规使用王水泡,对石英帽的损害比较大。解决办法是:用棉签蘸四氯化碳清洗!我们试了效果不错!(我们太废了,才来的机器被折腾的够呛,罪过罪过!!)

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