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【求助】石墨炉重现性不好

原子吸收光谱(AAS)

  • 悬赏金额:100积分状态:已解决
  • 瑞利WFX120的机器,上个月都做的好好的~~突然就重现性很差了,表现是不管做什么元素峰型都良好,但峰高就是非常的不稳定,进三次样必定有一次偏很远,不知道那位DX知道什么原因会造成这种问题 谢谢~~

    图中的浓度不是真实值,只是随意设定用于查重现性的 
    石墨管和进样枪已更换多次,没有效果~~ 加热条件前以用的很好的没有问题~~ 按仪器说明书做了cd的灵敏度测试,排除掉离群数据后灵敏度只是略有下降,光路检查没有问题,氘灯和元素灯重合的非常好,并且能量也能正常的调到100%增益电压和以前没有多大的变化~~~  
    问题在更换石墨锥后解决 奇怪的是造成这个问题的原因并不是石墨管与锥体接触不良造成了~~~

一土 2010/01/08

1、首先考虑进样方面,进样量是否准确?进样针内是否有气泡,针头是事否挂液,进样针位置调整可否适当,样液应滴于石墨管底部正中央,不应粘于石墨管壁。 2、确定原子化效率是否稳定?温度是否准确稳定,是否有杂质干扰,除残是否完全。 3、再就是检测系统,光路电路方面是否稳定。

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  • child119

    第1楼2009/12/30

    这个是用Cd进样的么 浓度是10mg/L?看图谱是吸光度第二个突然偏小了,后面一个又好了 不知道楼主有没有检查石墨管是否完好 仪器光路是否通畅 还有 和以前的吸光度比较 有没有明显变化 信息还不是完整 只好先看看这些普通的可能出状况的地方

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  • nkgzs

    第2楼2009/12/31

    看看石墨管是不是不行了,要不加样位置有偏差??
    石墨炉不稳定或加热条件不合理也会出现这情况吧

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  • chemistryren

    第3楼2009/12/31

    10毫克/升的样品用石墨炉??

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  • 快乐

    第5楼2009/12/31

    应助达人

    你先格式化石墨管多次,看一看效果会不会好一点。

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  • zlxzy0666

    第6楼2009/12/31

    在你程序优化没有问题的情况下,你这种现象可能有两种原因:1.石墨腔体较脏 这种情形下会a.因垢体盖在控温的探头上而引起控温精度较差 b.或是原子化时石墨腔体中杂质汽化也同样充斥在官腔中而引起干扰 2.控温探头可能本身出问题了

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  • hdzhangjian

    第7楼2009/12/31

    出峰时间及规格一样,应该是样品浓度的原因,还有就是要看石墨炉本身的稳定空走基线时的效果,以及加热的均匀度问题。

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  • gslsmzy0001

    第8楼2009/12/31

    很可能是石墨管不行了,换一个试一试。

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  • simontang

    第9楼2009/12/31

    是不是石墨管有问题了

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  • star_05240721

    第10楼2010/01/08

    很可能是石墨管不行了,换一个试一试。

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