仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >食品检测 > 食品常规理化分析 > 帖子详情

【第二届网络原创作品大赛】食品中铅测定方法的方法学确认报告

消咳喘

2010/01/05

食品常规理化分析

食品中铅测定方法的方法学确认报告

1. 目的
验证食品中铅的测定方法（GB/T5009.12-2003）在本试验室的适用性。

2.方法内容
2.1 范围
本方法规定了食品中铅的测定方法。

2.2试剂
按照同GB/T5009.12-2003中的要求。

2.3仪器
原子吸收分光光度计：PE/AAS800。

2.4 分析步骤
按照同GB/T5009.12-2003中的要求。

2.5 仪器条件：
Wavelength(nm): 283.3
Slit width(nm): 0.7L
Type:AA-BG
Measurement:Peak Area
Volume:20ul
Furnace Autosampler: (Read Step 4)
Step Temp(℃) Ramp Time Hold Time Internal Flow
1 110 1 30 250
2 130 15 30 250
3 850 10 20 250
4 1600 0 5 0
5 2450 1 3 250

3. 验证结果
3.1 线性范围
吸取1000mg/L的铅标准储备液,分别配制1ug/L，5ug/L，10ug/L，20ug/L，40ug/L，5个浓度系列的标准工作液。
浓度(ug/L) c1 c2 c3 c4 c5
1 5 10 20 40
相关系数R 0.9994
铅的检测线性范围:在1ug/L—40ug/L范围内,线性良好,相关系数R=0.9994.

3.2 灵敏度：
上述5个浓度系列的标准工作液的检测结果为
ID Mean Signal(ABS) Entered Conc. ug/L
C-Bla 0.0000 0
1ug/L 0.0043 1.0
5ug/L 0.0182 5.0
10ug/L 0.0304 10.0
20ug/L 0.0578 20.0
40ug/L 0.1111 40.0
Correlation Coef.: 0.9994 Slope: 0.00275
铅的检测灵敏度为：0.00275

3.3 仪器铅的检出限：
对空白溶液进行11次测量，求出其标准偏差
REP# BlnkCorr signal
1 0.0003
2 0.0001
3 0.0004
4 0.0002
5 0.0001
6 -0.0000
7 0.0002
8 0.0002
9 0.0000
10 -0.0001
11 0.0001
Mean: 0.0001
SD: 0.0001
仪器铅的检出限为：3×0.0001/0.00275＝0.115ug/L

3.3 仪器铅的精密度：
选择5ug/L的标准溶液进行7次测量

REP# BlnkCorr signal
1 0.0199
2 0.0193
3 0.0191
4 0.0193
5 0.0191
6 0.0190
7 0.0193

Mean: 0.0193
RSD: 1.46％
仪器铅的精密度为1.46％

3.4 回收率:
用标准加入回收实验验证方法的回收率,测的浓度及计算的回收率如下表:
测定浓度
(ug /kg)

加标
浓度(ug /kg) 1 2 3 4 5 平均浓度
及回收率
浓度回收率% 浓度回收率% 浓度回收率% 浓度回收率% 浓度回收率% 浓度回收率%
c1 5 4．98 99．6 4．83 96．6 4．80 97．6 4．88 97．6 4．80 96．0 4．86 97．2
c2 10 10．12 101．284.0 9．80 98．0 9．73 97．3 10．02 100．2 9．54 95．4 9．84 98．4

从上表3可以看出：
添加浓度在5 ug /kg的水平上,回收率在96.0%-99.6%之间，平均回收率97．2；
添加浓度在10 ug /kg的水平上,回收率在95.4%-101.2%之间，平均回收率98．4。

4．结论
通过验证，本方法在在1ug/L—40ug/L范围内,线性良好,相关系数R=0.9994；仪器的检测灵敏度为：0.00275；仪器铅的检出限为：0.115ug/L；精密度为1.46％。
通过验证，本方法在添加浓度5 ug /kg的水平上,回收率在96.0%-99.6%之间，平均回收率97．2；；添加浓度在10 ug /kg的水平上,回收率在95.4%-101.2%之间，平均回收率98．4。
从以上数据可以看出该方法检测食品中铅的含量，结果准确可靠，可以在实际工作运用此方法检测食品中铅的含量。

5 参考文献：
5.1食品中铅的测定（GB/T5009.12-2003）

19食品中铅测定方法的方法学确认报告.doc

应疯子哥的要求，把公式及图片贴上来，在1楼-3楼有版主ROGERSW的完整佳作。

附件：

19食品中铅测定方法的方法学确认报告.doc

精
该帖子已被管理者-hiei设置为精华，下面是奖励记录：加20积分,加5声望

相关话题

快乐

第1楼2010/01/05

应助达人

0

快乐

第2楼2010/01/05

应助达人

0

快乐

第3楼2010/01/05

应助达人

0

unkle

第4楼2010/01/05

很有实际用处，对我的工作是个很好的完善，谢谢楼主，辛苦了～！

0

SjS思~~

第6楼2010/01/06

真的很好啊，学习啦

0

yzyxq

第7楼2010/01/06

添加水平5ug/kg是怎么得到的？有没有考虑前处理过程的稀释倍数？

0

仙豆

第8楼2010/01/06

石墨炉做的怪不得检测限这么低呵呵不错

0

消咳喘

第9楼2010/01/06

加标水平是以稀释后的水平计。
yzyxq(yzyxq) 发表:添加水平5ug/kg是怎么得到的？有没有考虑前处理过程的稀释倍数？

0

yzyxq

第10楼2010/01/06

稀释后的水平不应该是用ug/kg表示。该单位表示样品中的含量水平。
另外，最低检出限是具体做法是什么？是用同一个空白溶液做的吗？这个空白溶液是Calibration Blank，还是Regent Blank，还是方法Blank？
消咳喘(ROGERSW) 发表:加标水平是以稀释后的水平计。

0

快乐

第11楼2010/01/06

应助达人

添加回收的试验，是从哪一步开始添加，是不是从称完样品后，加入标准品，一起消解

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

丹纳赫苏州基地打工人的梦想

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...