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【第二届原创参赛】纯铝中铁含量测量结果不确定度评定

  • lilongfei14
    2010/01/08
  • 私聊

紫外可见分光光度计(UV)

  • 纯铝中铁含量测量结果不确定度评定


    1. 测定部分
    1.1 测定依据
    铁含量的测定依据为GB/T 6987.4—2001《邻二氮杂菲分光光度法测定铁量》。
    1.2 测定环境条件
    温度:10~35℃,且波动不大于2 ℃/h。
    湿度:≯70%。
    1.3 测量仪器及主要试剂
    1.3.1 分析天平:梅特勒的XP204S,精度0.0001g。
    1.3.2 紫外可见分光光度计:722型,波长范围:190~900nm,波长精度:±0.3nm(200~900nm)。
    1.3.3 邻二氮杂菲试剂
    1.3.4 三氧化二铁粉
    1.4 测定试样
    纯铝:编号E412。
    1.5 测定方法
    试样以盐酸溶解,用盐酸羟胺还原铁,控制试液PH 3.5~4.5,二价铁离子与邻二氮杂菲显色(红色络合物),于分光光度计波长510nm处测定其吸光度。
    1.6 数学模型
    铁含量依下式计算:



    式中: —铁的质量分数,%;
    m1—从工作曲线上查得的铁量,mg;
    m0—试样的质量,g;
    V1—移取试液的体积,mL;
    V0—试液总体积,mL。
    其中,工作曲线的数学模型为:
    A=aC+b
    式中,A为比色测定所得之吸光度,C为Fe的浓度,a为工作曲线斜率,b为工作曲线截距。
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  • lilongfei14

    第1楼2010/01/08

    1.7 测量结果不确定度的来源分析


    1.7.1 样品的均匀性
    纯铝样品是国家标准样品,该样品是具有代表性的均匀样品。因此样品的均匀性较好,该影响因素可忽略不计。
    1.7.2 样品称量精密度
    样品称量的精密度主要受所用分析天平的精密度的影响,可以由天平的检定证书、 称样量的最大允许差求得其标准不确定度。
    1.7.3 测量的重复性
    测量方法为GB/T 6987.4—2001,测量环境也控制在所需条件下,测量的重复性可经由统计方法计算出其标准不确定度。
    1.7.4 Fe2O3粉的纯度
    根据配制Fe标液所用的试剂级Fe2O3粉的数据可得其不确定度。
    1.7.5 吸光度测量精度
    根据分光光度计的仪器检定证书可求得其不确定度。
    1.8 输入量
    测得11次试样的结果,如下表:

    测定次数    1    2    3    4    5    6    7    8    9    10    11
    Fe (%)    0.064    0.064    0.064    0.064    0.066    0.064    0.066    0.064    0.064    0.064    0.064
    2. 输入量标准不确定度的评定
    2.1    A类不确定度的评定
    2.1.1 输入量的算术平均值


    2.2 B类不确定度的评定
    2.2.1 天平称量的不确定度
    所使用的天平为精度0.0001g的TG328A(S)电光分析天平,称量要求精确至0.0001g,按均匀分布考虑,天平称量的标准不确定度为:

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  • happyalife

    第2楼2010/01/08

    写得很详细,而且还贴了不少图片,一定很辛苦,顶了

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  • chemistryren

    第3楼2010/01/09

    嘿嘿,把样品均匀性也考虑进去了。很全面。

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  • onlyonejerry

    第4楼2010/01/09

    很详细,值得借鉴,支持!!

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  • yajun50288

    第5楼2010/01/10

    谢谢楼主,在实验室双认时做过不确定度,但不是很理解,希望以后能看到同仁更多的这方面的资料

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  • unkle

    第6楼2010/01/10

    值得借鉴和学习,辛苦了~!

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  • 快乐

    第7楼2010/01/11

    应助达人

    最近,不确定度的原创太丰富了,增长了不少知识,感谢楼主。

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  • lccdcywh

    第8楼2010/01/11

    很详细,值得借鉴,支持!!不确定度的原创太丰富了,增长了不少知识,感谢楼主。

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  • 桃子

    第9楼2010/01/11

    顶,不确定度评定是实验室管理中最难的,呵呵

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  • 楚无伤

    第10楼2010/01/11

    很详细的例子
    很有借鉴意义
    感谢!

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