【讨论】银盐法测无机砷

应助达人

无机砷的检测，前处理很重要，估计你出在前处理上，不知你做回收率没有

实验室没有原子荧光么？可以用荧光法做！

还原那一步有没有做好呀？是不是价态的关系呀？

方法指定要用银盐法做无机砷。我现在连标准溶液都做不出来。现在把试剂都新配制，在重新做实验。目前把碘化钾和氯化亚锡的量都加了一倍。温水浴保温反应。丢进锌粒后也是温水浴保温，还用黑色塑料袋罩住避光，希望可以成功。

应助达人

银盐法测定注意事项:
1.氯化亚锡试剂不稳定，在空气中被氧化成不溶性氯氧化物，失去还原作用，为了保持试剂具有稳定的还原性，在配置时，加浓盐酸溶解氯化亚锡并稀释，并加入数粒金属锡粒，使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢，使溶液具有还原性。
2.二乙氨基二硫代甲酸银性质极不稳定，遇光或热，易生成银的氧化物而成灰色，因而配制浓度不易控制。吸收液中Ag（DDC）浓度以0.2%-0.25%为宜，浓度过低将影响测定的灵敏度及重现性，因此，配制试剂时，应放置过夜或在水浴上微热助溶。轻微的混浊可以过滤除去。若试剂溶解度不好时，应重新配制，吸收液必须澄清。
3.不同形状和规格的无砷锌粒，因其表面积不同，与酸反应的速度也不同，这样生成的氢气气体流速不同将直接影响吸收效率及测定结果。一般确定标准曲线和试样均使用同一规格的锌粒为宜。
4.砷化氢发生及吸收应防止在阳光直射下进行，同时因控制温度在25摄氏度左右，温度过高反应快，吸收不彻底，温度过低则反应时间延长，作用时间以1h为宜，夏季可缩短为45min。室温高时，三氯甲烷部分挥散，在比色前用三氯甲烷补足4ml，并不影响结果。

这才是真正的高手呀!感谢解答！

谢谢各位的帮助，实验已经成功了。不过做起来还是不是很稳定。平行不是很好。

既然试验成功了就是最大的成功。平行不好可能是有些方法本身的原因，你能做的就是将误差做的尽量小，而不是做到没有误差。恭喜你试验成功！

平行性不好很有可能是前处理有污染.