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【讨论】色谱峰响应变小

jiaqiu

2010/01/11

气相色谱（GC）

1、GC2010-FPD 检测有机磷。毛细柱为DB1701，最高使用温度280，日常分析时用到的最高温度265.出峰不好，截完柱子后峰形正常，但过不了几天又变差（响应以及峰形）。这说明柱子的损伤很快。请问是否要考虑更换其它类型的色谱柱，比如耐受温度更高的柱子等？定容溶剂为乙酸乙酯，是否对柱的损伤有影响？像广州这几天潮湿的天气，周五关机，到下周一再开机，是否影响响应？
2、GC2010-ECD 检测有机氯。上周四上机时一切正常，但周五关机，这周一再开机，以同样的方法同样的标样上机时，同一浓度的标样响应小了很多。补充说明：周一一早刚换高纯氮（载气），因为减压阀上的压力表连接不好有漏气，故取下减压阀拧紧（连接减压阀的气管也取下来了），有可能是气管中进入了空气导致载气不存所从而导致响应变小么？如何确认?若是，又应如何去除管道及仪器中的不纯气体呢？不纯气体进入是有限的，是否在仪器运行一段时间后，就不存在不纯气体干扰了？谢谢！

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jjch

第1楼2010/01/11

说不好，还是等高手来帮你吧

0

symmacros

第2楼2010/01/11

应助达人

2.取下减压阀拧紧（连接减压阀的气管也取下来了），有可能是气管中进入了空气，但少量空气一般不影响什么，除非大量或持续的空气有害柱子，特别是柱子的温度较高时。管道及仪器中的不纯气体也会很快由于载气的补充而很快稀释并除去。在仪器通载气一段时间后，就不存在不纯气体干扰了。

0

coffee8

第3楼2010/01/11

进样系统有没有问题呀?是否有漏气现象呀？

0

有水有渝

第4楼2010/01/11

应助达人

1、截完柱子后峰形正常，说明柱温没有对色谱柱造成太大的影响，可能是样品比较脏或进样口温度太高引起色谱柱入口的损害。
2、在仪器运行一段时间后，应该就不存在不纯气体干扰了。进样口有没有漏气，色谱柱效是否下降，分流比有没有调节过等仔细查一下。

0

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