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【求助】如何结果提高重复性

气相色谱(GC)

  • 大家好,我们公司只有我一个人做色谱,没有老师教,基本靠自己摸索的,现在有个问题想请教大家。我们测酒里面的成分,用乙酸正丁酯做内标,其余的设置基本和国标白酒分析方法上的一致,近日验证各个成分测定的重复性,同一个样品连续进5针,测出各个成分含量,然后计算RSD%,发现乳酸乙酯的RSD%比较大,想提高该成分定量的重复性,该从哪个方面下手,请大家指教。

    成分    RSD%
    乙醛     0.11504
    乙酸乙酯     0.11430
    乙缩醛     0.13521
    甲醇     0.23499
    正丙醇     0.27775
    异丁醇     0.71542
    正丁醇     0.03021
    异戊醇     1.19102
    乳酸乙酯     4.11291
    β-苯乙醇 0.16889
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  • 阿宝

    第1楼2010/01/18

    乳酸乙酯测定时没有干扰吧?分离度好不好?

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  • chengjingbao

    第3楼2010/01/18

    可能会有个别组分的柱残留能力稍强一些,您可以试试,放大做样间隔,用比柱温高20的温度烘20分钟,过30分钟再进一组,这样重复几组,效果可能会好一些,这只是做比对时用,这样您还可以测算出该组分的大致偏差度。
    个人观点。

    vhezhuo(vhezhuo) 发表:分离很好啊

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  • 东方逸

    第4楼2010/01/18

    是不是选的内标不合适?

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  • vhezhuo

    第5楼2010/01/19

    谢谢指点,这个组分出峰时间在25min,温度大约为100℃,后面还要走大约35min,其中大约有20min是200℃的,应该不会有残留,而且走完之后好几次走空样都没有在这个位置有出峰。

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  • vhezhuo

    第6楼2010/01/19

    按照标准的白酒分析方法,填充柱用乙酸正丁酯做内标,毛细管柱使用乙酸正戊酯做内标,但我想内标只要符合应该具备的几个特点就可以了。

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  • lixingming

    第7楼2010/01/21

    乳酸乙酯后面还有没有峰?这些峰的重复性如何?一般高温段的重复性会差一些.

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  • 往往外

    第8楼2010/01/21

    应助达人

    看到下面的几个帖子也很疑惑了。
    单单这么一个组分的重复性差。峰型也不错啊~

    楼主不妨试试用标准规定的内标做。

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  • vhezhuo

    第9楼2010/01/22

    后面还有一个β-苯乙醇,我是按照出峰顺序排下来的

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  • vhezhuo

    第10楼2010/01/22

    还没有买到正戊酯,正在联系中,我现在用自己配的混标做重复,看看是不是原来样品中有什么成分影响定量。

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