【讨论】质谱响应不稳定？？

我最近做GC－EI-MS分析，遇到一个难题，救助各位帮助。

具体情况是这样：我的目标化合物共5个，结构相似。现在我是用标准物质做柱色谱分离的条件实验（得到所谓的“样品”），每一次实验的同时我会准备一个理论而言同等浓度的标样，然后和样品一起进行GC-MS 分析。（1）、仪器自动进样分析时，连续分析三针标样，其响应一般来说是逐渐减小的趋势，但变化幅度尚在可以接受范围；接着进三针样品，此时样品的响应会突然升高，升幅最高的是保留时间最短的化合物（几乎有50倍）；升幅小的化合物大约为相应目标物的4倍左右；然后我又接着进标样，此时标样的响应大约是原来响应的1.5～2倍左右。（2）如果我用同样的顺序用手动进样，样品的响应基本上是标样响应的3～5倍。在实验的同时我页制备了空白样品，空白样品证明实验室没有污染。（3）同一个样品瓶里的标样，昨天进样时，仪器响应可以是2500左右，今天进样时却只有100左右。

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