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【求助】气相峰面积问题！

lwjxzj

2010/01/22

气相色谱（GC）

怀疑CO能否够完全转化成甲烷

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chengjingbao

第1楼2010/01/22

调节这两种气体流量，有时会起到调节检测效率比的作用，短时间内会有影响，还会有毛剌。
lwjxzj(lwjxzj) 发表:请问用FiD配甲烷转化炉检测CO的上限，现在标定色谱，实验室的1%的CO能够用来标定，我怀疑CO能否够完全转化成甲烷，请高人指点.
另外使用外标法标定色谱，是不是点着火了，氢气和空气的流量比对峰面积就不会有影响。

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lwjxzj

第2楼2010/01/22

标定10-1000ppm的CO，

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chengjingbao

第3楼2010/01/22

一般这种进样的重复性很好解决！就是通过加装一个开关阀和六通阀及定量管就行啦，直接进样，那是拼技术的活，光讲是没用的，必须是操作者的技术熟练来完成的。
您的进样方式是：1、阀进样?2、柱头直接进样?
lwjxzj(lwjxzj) 发表:谢谢大哥回复。
我是想标定10-1000ppm的CO，但是只配了20ppm的标气，现在实验室还有一瓶10000ppm的，也就是1%的标气，我想是否可以进行下标定。我想用外标法来标定，但是现在遇到的问题是20ppm进样重复性很差。CO的峰面积变化较大。为了保持进样的气体与大气平衡，我在通标气2min在进样，但是进了12个样，有7个较为接近，其余误差很大。
308.6
368.5
380
386
410
397
421
406
446.25
492.8
356
544.65
敢问大哥是怎么标定的，小弟是否可以通过别的方式和您交流。跪拜了。

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chengjingbao

第4楼2010/01/22

如果实在没法，你再正经地进十组样，通过3D法或4D法去除异常值，取平均值来作为标定依据。
您给出的数据应该还要附上浓度值，才有意义。
不然就是要基线的的噪声值、最小检出量，不然很会形成误判现象。
lwjxzj(lwjxzj) 发表:谢谢大哥回复。
我是想标定10-1000ppm的CO，但是只配了20ppm的标气，现在实验室还有一瓶10000ppm的，也就是1%的标气，我想是否可以进行下标定。我想用外标法来标定，但是现在遇到的问题是20ppm进样重复性很差。CO的峰面积变化较大。为了保持进样的气体与大气平衡，我在通标气2min在进样，但是进了12个样，有7个较为接近，其余误差很大。
308.6
368.5
380
386
410
397
421
406
446.25
492.8
356
544.65
敢问大哥是怎么标定的，小弟是否可以通过别的方式和您交流。跪拜了。

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lwjxzj

第5楼2010/01/22

是六通阀+定量管自动进样

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chengjingbao

第6楼2010/01/22

那就好办。看看您的六通阀前是否有电磁开关阀，若有，就不是取样量的问题造成的面积不重复，得找其它原因；若没有，您在六通阀前加装个开关阀或阻断阀，只要能切断样品气源的阀都行。
取样时，将此阀打开，准备好进样时，将加装的阀先关闭，5…10S后，再按进样开关，这样，情况就会好许多。还有就是取样管线的问题，做这个样，最好采用金属管线，少用或禁用胶管连接，那玩艺渗透率太大。
lwjxzj(lwjxzj) 发表:是六通阀+定量管自动进样。从这个数据来看，甲烷的峰面积变化不是很大，但是CO的峰面积太大。Ni催化剂也是刚换不久的。唉，原因实在不明。没有色谱就啥也干不了。多谢大哥回复。

小弟做裂解研究，现在用FID检测10-1000ppm的CO，
现在实验室只有了20ppm的标气，我想用外标法来标定，但是现在遇到的问题是20ppm进样重复性很差。CO的峰面积变化较大。为了保持进样的气体与大气平衡，我在通标气2min在进样，但是进了12个样，有7个较为接近，其余误差很大。标气含两种FID出峰的物种，CO 20ppm，CH4 20.1%。峰面积如下图：
CO峰面积 CH4峰面积
184.2 10992810
266.05 11030858
308.6 10684272
368.5 10727129
380 10784256
386 10817506
410 10869819
397 10921339
421 11030611
406 10991960
446.25 11055301
492.8 11063385
356 11019018
544.65 11032569

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