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【讨论】火焰原子吸收测重金属,水样不酸化行吗?

原子吸收光谱(AAS)

  • 悬赏金额:10积分状态:已解决
  • 我说的不是消解,我的水样是人工配制的,非常清洁,除了钠钾镁钙及重金属离子,没什么其它杂质,无需消解。
    这样的水样,不酸化直接进样测定行吗?如果非要酸化的话,硝酸加多少为宜?
    还有个疑问:我的水样浓度很低,根本无需稀释,硝酸该怎么加呢?我的想法是直接用胶头滴管滴加硝酸到水样里(每一滴当0.05 ml计),这样可以吗?加硝酸后(即便是1%)水样毕竟有点稀释了,是忽略掉还是根据体积变化准确折算?
    不知道大家一般是怎么处理的。
    谢谢!

hp123 2010/01/26

1.加酸的目的是保持金属离子的离子化程度; 2.水中的金属离子化程度一般较酸液中弱; 3.理论上水中不加酸也可以。但由于离子化程度不同,使受热后的原子化程度也不同,带来测试上的误差,所以我们一般将试样的酸度、底物调整为与标准溶液一致就是这个道理; 4.由于离子化程度不同,用面积积分算法比用峰高算法要准确,面积积分法受原子化时间的影响要小一点; 5.由于纯水中不能保证离子化,保存时间要短,时间长会有组分损失; 6.纯水中和酸液中对比瓶壁对离子的吸附能力不同,溶液中存在浓度梯度,不一样。

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  • lilongfei14

    第1楼2010/01/23

    要看是什么重属元素,5%硝酸就可以满足的

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  • 孤独走过

    第2楼2010/01/23

    真不知板主有做过水样或配过金属标准品啥的

    lilongfei14(lilongfei14) 发表:要看是什么重属元素,5%硝酸就可以满足的

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  • nbkeke

    第3楼2010/01/23

    楼主可以比较一下,看看二者有多大区别。

    fwrq(fwrq) 发表:我说的不是消解,我的水样是人工配制的,非常清洁,除了钠钾镁钙及重金属离子,没什么其它杂质
    这样的水样,如果不酸化直接进样测定行吗?如果非要酸化的话,硝酸加多少为宜?
    还有个疑问:我的水样浓度很低,根本无需稀释,硝酸该怎么加呢?我的想法是直接用胶头滴管滴加硝酸到水样里(每一滴当0.05 ml计),这样可以吗?加硝酸后(即便是1%)水样被稀释了,是忽略掉还是根据体积变化准确折算?不知道大家一般是怎么做的。
    谢谢!

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  • fwrq

    第4楼2010/01/24

    晕,能比我来这问干嘛,就是想看看大家是怎么处理类似问题的

    nbkeke(nbkeke) 发表:楼主可以比较一下,看看二者有多大区别。

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  • wangxy2077

    第5楼2010/01/24

    硝酸是为了保持样品的稳定性,我认为不稀释可以不加,我一般加一两滴是忽略的,因为被测液是量筒量取的,本身就有误差

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  • chemistryren

    第6楼2010/01/24

    如果自己配的基体比较简单可以不消解直接测定。酸的加法可以这样加,1%的误差不算大。

    fwrq(fwrq) 发表:我说的不是消解,我的水样是人工配制的,非常清洁,除了钠钾镁钙及重金属离子,没什么其它杂质
    这样的水样,如果不酸化直接进样测定行吗?如果非要酸化的话,硝酸加多少为宜?
    还有个疑问:我的水样浓度很低,根本无需稀释,硝酸该怎么加呢?我的想法是直接用胶头滴管滴加硝酸到水样里(每一滴当0.05 ml计),这样可以吗?加硝酸后(即便是1%)水样被稀释了,是忽略掉还是根据体积变化准确折算?不知道大家一般是怎么做的。
    谢谢!

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  • swimming2345

    第7楼2010/01/24

    我认为不用酸化,没有多大意义

    如果非要酸化,无非是使可能的重金属沉淀悬浮颗粒溶解而已,这样会加大空白,当然扣除空白也能除去,但还是麻烦,且标准溶液也最好用同样浓度的硝酸才合适

    如果要加硝酸,是不能忽略体积的变化的,微量分析胶头滴管的体积引起浓度的变化在AAS上应该是有响应的。

    fwrq(fwrq) 发表:我说的不是消解,我的水样是人工配制的,非常清洁,除了钠钾镁钙及重金属离子,没什么其它杂质
    这样的水样,如果不酸化直接进样测定行吗?如果非要酸化的话,硝酸加多少为宜?
    还有个疑问:我的水样浓度很低,根本无需稀释,硝酸该怎么加呢?我的想法是直接用胶头滴管滴加硝酸到水样里(每一滴当0.05 ml计),这样可以吗?加硝酸后(即便是1%)水样被稀释了,是忽略掉还是根据体积变化准确折算?不知道大家一般是怎么做的。
    谢谢!

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  • fwrq

    第8楼2010/01/24

    ls几位很好的理解了我题目中的问题!谢谢讨论
    我的样品是自己配制的金属离子水溶液,肯定是不用消解的,这个毫无疑问!
    关键问题是:加硝酸的目的究竟是什么,我的水样可不可以不加?
    我想有不少朋友都会遇到类似问题,欢迎大家讨论!

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  • fwrq

    第9楼2010/01/24

    有人认为加硝酸的目的是为了使水样中的重金属离子更好的原子化,是这样吗?
    对于无需稀释的清洁水样,加硝酸的话使测定变得繁琐,不知有无必要加。

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  • ldgfive

    第10楼2010/01/25

    应助工程师

    最好还是酸化一下

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