【求助】关于金属样品前处理

方法一：称取0.2克样品置于100ml两用瓶中，加入30ml稀王水（1+2）低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。（中、高C 、W 、Nb材料除外）
方法二：称取0.2克样品置于可以密封的聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中，加入10ml王水和10滴HF酸迅速密封好，于60—70℃的水浴中加热，直到完全溶解，然后流水冷却至室温，转移至100ml聚乙烯容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。（需配耐氢氟酸进样系统）
方法三：称取0.2克样品置于200ml锥形杯中，加入10ml王水加热至溶解，然后加入14ml硫磷混合酸（1+1+2），继续加热直冒白烟，滴加硝酸直至碳化物被氧化完全，稍冷，沿杯壁加入30—40ml水，摇匀，加热溶解盐类，冷却至室温，转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。（此方法不能用于测定Si，而且由于磷酸的存在影响P的测定）

I.    工业纯铁：可采用方法一，若杂质含量低可适当增加称样量。
II.    碳素钢：可采用方法一
III.    中、低合金钢：
①    低C：可采用方法一（低Si<1%, 不含W、Nb）或可采用方法二（高Si,含W、Nb）
② 高C：可采用方法一或方法二（测定Si、P），可采用方法三（测定其他元素）
IV.    高合金钢、不锈钢、高温合金：
①    低C：可采用方法二
②    高C：可采用方法二（测定Si、P），可采用方法三（测定其他元素）
V.    高速工具钢：可采用方法二，多滴加一些HF酸，来络合W、Mo。也可采用方法三来测定W、Mo。
VI.    生铁、铸铁：可采用方法二或方法四
VII.    合金铸铁：
①    低合金：可采用方法二或方法四
②    高铬铸铁：可采用方法二（测定Si、P），可采用方法三，适当加一些高氯酸来氧化碳化物（测定其他元素）

一直用王水消化，不过也要看是什么样品的！

用高氯酸也可以

王水直接溶铁材质会有些碳灰,一般金属可以直接溶,加水溶的比较慢,锡材质的不宜用王水,溶解效果比较差.

用微波消解

试试吧,不试咋知道呢.浓的王水应该比稀释过的王水氧化性更强,溶解性就不好说了.

应助达人

我们一般用王水和1：1的王水消解，得多做试验，才知道那种酸效果好

请问你们用ICP做不锈钢时，对10%以上的NI，CR准确度和精确度如何，能达到要求吗？我公司也是做黑色冶金的，最近想买一台ICP，希望和你交流一下。请加我QQ：912448813