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【求助】背景值怎么会越来越小

气质联用(GCMS)

  • 一直在用SIM模式作样,今天突然发现背景值几乎接近0了。

    回头看做过的样品,才发现之前进样的背景值在一点点的降低。刚开始认为多走了几针样品相当于一种老化过程,所以背景值会降低。而且刚开始确实如此,几针过后,背景值会下降到并且维持在一个比较稳定的值上。

    今天又直接进了几次溶剂,刚开始还有100多的强度,再往后每次进样都非常低。几天前进溶剂时,背景还在1000左右,后来就一点点的降,一直到今天差不多测不到了。没有背景值或者这么低应该是不可能的吧?另外进样品溶液时 样品峰还是会出的,不过强度也是在慢慢降低。方法一直用的同一个SIM。最后改成全扫描进了一次,却没有任何信号,可是SIM时至少还有一点背景的啊。


    请问这种情况怎么回事啊?是不是有什么部件坏了?或者什么参数有问题?有人遇到过吗?
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  • tsqgc

    第1楼2010/01/30

    补充一句,灯丝肯定是开着的。不过上周末同事说进样没有信号了,所以换了一个新的灯丝。自那之后进样出峰看着是正常的啊。

    只是今天连着看才发现原来背景一直在慢慢降低。降低没有问题,但是却低到几乎没有了,这又有点不太可能了吧?

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  • zhangqiang_0312

    第2楼2010/01/30

    那标液的强度呢?仪器的参数都正常吗?

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  • lfc840721

    第3楼2010/02/01

    看看倍增器吧 !

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  • tsqgc

    第4楼2010/02/01

    我几乎用仪器就会记录它的常用参数,像CI gas flow,Electorn Energy, Source Temperature, EM voltage, Ion Gauge Pressure, 还有很多,比较了一下,好像也没啥变化啊。

    标液的浓度随着时间会变化的,不过只用溶剂进针的话,刚开始可能还有100左右,连着做几次,背景值就会不停的降一直到只有几个数字的高度。下面的图里,是按照时间依次进样的。可以看出背景越来越低,第一个是绝对强度,第二三个无论如何改不成绝对强度的显示。不过可以根据后面给出的数值看出来。

    zhangqiang_0312(zhangqiang_0312) 发表:那标液的强度呢?仪器的参数都正常吗?

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  • tsqgc

    第5楼2010/02/01

    倍增器是不是就是Multiplier?我经常记录的跟他有关的两个参数是Multiplier Voltage和gain,前者从900多增大到现在的1044左右,变化倒是不大,gain几乎没变过。

    为什么跟倍增器有关呢?

    lfc840721(lfc840721) 发表:看看倍增器吧 !

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  • snow-3700

    第6楼2010/02/02

    离子源如果污染很严重的话,是会影响信号的,倍增管是有寿命的,所以EM电压会越来越大,你可以调谐一下,看看。EM电压从900多增大到1044,说明你的离子源脏了,该清洗了。

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  • 快乐

    第7楼2010/02/02

    应助达人

    是不是你的柱子原来很脏,现在老化后,柱子很干净

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  • 忧国忧民的老农

    第8楼2010/02/02

    因为你进了几针后,柱子冲干净了,所以背景小了。

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  • 怪侠一把刀

    第9楼2010/02/02

    基线碎片是什么?
    纯溶剂清洗时会清洁整个系统的
    适当的加大EMV或者采用标样进样
    不行的话,重新调谐之后再分析

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  • tsqgc

    第10楼2010/02/03

    谢谢大家。
    其实一直减小到了一个较为稳定的值自己倒也不会觉得算什么异常。现在的情况是如果一天之内不停的进样,背景值就会不停的降,一直到几乎没有,这才觉得不大对了。

    那个900多到1044的增大,其实很小的,而且经过了3个多月才增大这么多,中间洗了至少1次离子源,另外单独洗了2次Ion Volume。

    难道不停的进样,不停的老化柱子,其性能就会不停的变好?12月22日调谐了一次,目前还没再调谐。会考虑再调一下试试看。不过觉得好像跟调谐关系不大。

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