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【求助】样品和标样的谱图很接近,如何定性?

气质联用(GCMS)

  • 气质检测AZO过程中,就“4-甲氧基间苯二胺”这个物质的判定希望大家给点建议。样品、标样先后进样,两者的离子碎片基本一致,但样品中该物质的保留时间为12.01,峰高95>138>123(主要的三个离子碎片),标准物质的保留时间为12.12,峰高123>138>95,这种情况下如何判定样品中是不是含有“4-甲氧基间苯二胺”这个物质?同时在同一仪器条件下,样品与标准物质在其它检测结果(如离子碎片的种类、数量、丰度等)都一样的情况,保留时间差多少,就可以判定不是该物质?
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  • oymuma

    第2楼2010/02/04

    “同时在同一仪器条件下,样品与标准物质在其它检测结果(如离子碎片的种类、数量、丰度等)都一样的情况,保留时间差多少,就可以判定不是该物质?”关于这个问题,好像没有规定,我都判定保留时间前后不差0.3的为同一物质,楼主你确诊了上面那个物质后要通知我们一下

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  • wk800hz

    第3楼2010/02/04

    不好意思,我们这里没有液相,没法进行验证。

    oymuma(oymuma) 发表:“同时在同一仪器条件下,样品与标准物质在其它检测结果(如离子碎片的种类、数量、丰度等)都一样的情况,保留时间差多少,就可以判定不是该物质?”关于这个问题,好像没有规定,我都判定保留时间前后不差0.3的为同一物质,楼主你确诊了上面那个物质后要通知我们一下

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  • lz_48140007

    第4楼2010/02/04

    有没有加入内标? 最好加内标来判断
    没有内标的话可以考虑做个加标回收,看看加标的峰位置就可以判定了

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  • lz_48140007

    第5楼2010/02/04

    谱图要看下峰位置2旁是否有杂质干扰,丰度比不对,没有杂质干扰的话可以考虑不判

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  • symmacros

    第6楼2010/02/04

    应助达人

    95,138,123也是其它一些化合物主要的三个离子碎片。标准4-甲氧基间苯二胺为是123>138>95。虽然保留时间很接近,但样品丰度比例和标样的不一致,相差较大,如果这个位置没有其它杂质干扰,就可以排除不是。可以再观察其它小的离子是否一致,看看峰的纯度而定。

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  • hxf00000

    第7楼2010/02/05

    看峰前后是否有杂质干扰,扣除杂质、扣除背景后再看丰度比,如果不对,可以不判,如果想确诊,其实还有一个方法可以考虑:换跟性质、类型、极性不一样的柱子看看其保留时间是否可以被分开。

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  • ruan651209

    第8楼2010/02/05

    1 如果仅选择N个监测离子,那么与标品相应最小比值的离子(如楼主的123离子)换算得到的含量为此条件能出具的最大检测值。
    前提:共流物干扰、离子干扰均为正叠加

    2 定性时间如何设定完全取决于检测状态下,标准组份保留时间偏离范围。
    没有不确定度,但有一隶属范围。

    如果打了十针标品,它的RT在10.235-10.266,则样品(夹在标品间进样)在此范围,你不能评判不是,即通常所谓的“检出”。

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  • wk800hz

    第9楼2010/02/05

    谢谢各位指点!
    今天进行了加标试验。结果跟大家汇报一下,请各位指点。
    标准物质的RT:12.11,响应值为118万,峰高123>138>95;

    样品的RT:11.95,响应值为630万,峰高95>138>123;

    取0.5ml样品+0.5ml标准物质混合后只有一个峰RT:12.02,响应值为184万,感觉响应值降低了很多,峰高95>138>123(同样品的一样)。

    这种情况下是不是应该判定样品中含有该物质?

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  • hxf00000

    第10楼2010/02/05

    还是建议你换个柱子看看2个能不能分开

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