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色谱柱流失严重，求版友分享解决办法。

chenzidu

2014/04/21

气质联用（GCMS）

以上为一根用了一个月左右的色谱柱（DM-5MS），平时样品量很少，甲苯空白溶剂全扫描图，感觉流失好严重啊（NIST匹配前几位都是含硅化合物，而且这个空白之前刚维护了仪器，换了干净的衬管等）。这台仪器平时是其他同事在操作，暂替班几天，感觉我以前做的时候这个程度的色谱柱流失不会这么严重。问同事，也说不出什么来,唯一的异常可能在于氮氧峰稍微高一点（安捷伦的，要求氮气10%以下，实际在12%左右，但是一直很稳定，因为仪器比较老了，MS侧板密封处可能有点问题）。问下版友们你们的色谱柱流失情况，还有有什么改善办法吗？

分
该帖子已被版主-tang566加2积分，加2经验;加分理由:图文贴

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牛二

第1楼2014/04/21

应助达人

切柱子吧

0

tang566

第2楼2014/04/21

应助达人

氮氧峰稍微高一点,氮气实际在12%左右
请问，氮氧比的比例是多少？

0

chenzidu

第3楼2014/04/21

接近5:1，所以贴中说明了怀疑是侧板问题，不会影响到色谱柱。

希望大家分享下改善措施啊。前面有版友说切柱子，我们固定一到二个星期切一次，比较过切之前后，作用不大。
tang566(tang566) 发表:氮氧峰稍微高一点,氮气实际在12%左右

请问，氮氧比的比例是多少？

0

〇rbitrap

第4楼2014/04/21

应助达人

可以老化一下色谱柱，重截柱头

0

千层峰

第5楼2014/04/21

老化一下柱子再试试。貌似你们的甲苯挺多杂峰啊。

0

swiky920

第6楼2014/04/21

老化柱子看看，确定是柱流失吗，有没有可能是仪器脏了

0

千层峰

第7楼2014/04/21

也有可能是进样口隔垫的碎屑掉进衬管里面了。换上新的隔垫吧。

0

Simon

第8楼2014/04/21

老化一下柱子试试，去除柱里面的溶解和残留物

0

symmacros

第9楼2014/04/21

应助达人

请问使用温度是多少？是那类样品？

0

chenzidu

第10楼2014/04/22

甲苯空白（分析纯），升温程序80到320,采集方式为全扫描（35~350）。
symmacros(jimzhu) 发表:请问使用温度是多少？是那类样品？

0

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